[发明专利]京尼平苷分子印迹聚合物磁性微球的制备方法

摘要

本发明涉及京尼平苷分子印迹聚合物磁性微球的制备方法，步骤包括(1)制备壳聚糖磁性复合微球，(2)壳聚糖磁性复合微球表面功能化，(3)京尼平苷分子印迹磁性微球的制备。本发明制备的京尼平苷分子印迹磁性微球是在振荡中反应得到，颗粒大小均匀，直径小，可实现京尼平苷的特异性分离，分离效率高；在催化、分离、生物医药及纳米材料等领域有广泛的应用前景；制备方法简单，原料廉价易得，成本低廉；本发明选择具有超顺磁性的铁酸镍作为磁性纳米微粒，制备过程简单，不需要高温煅烧，能耗低。

主权项

1.一种京尼平苷分子印迹磁性微球的制备方法，步骤如下：(1)制备壳聚糖磁性复合微球将NiFe2O4纳米粒子分散在壳聚糖水溶液中，得到稳定的磁流体，作为分散相；在搅拌的条件下，把分散相逐滴加入到由液体石蜡、Span 80和Tween 80组成的混合液中，乳化，加入戊二醛溶液，60‑80℃反应1‑5h；反应结束后，经过滤，洗涤，干燥，得到壳聚糖磁性复合微球；步骤(1)中壳聚糖水溶液中含2wt％的醋酸；(2)壳聚糖磁性复合微球表面功能化将壳聚糖磁性复合微球分散于醋酸水溶液中，加入KH550，于50‑70℃下反应4‑6h，磁分离产物，用蒸馏水洗涤，得表面功能化的磁性复合微球；相对于步骤（1）使用的壳聚糖水溶液中壳聚糖的用量1克，KH550的用量为1mL；(3)京尼平苷分子印迹磁性微球的制备取京尼平苷与α‑甲基丙烯酸溶于乙醇中，室温下振荡，使物料溶解完全，然后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和表面功能化的磁性复合微球，氮气保护，机械搅拌于50‑70℃水浴反应10‑30h；反应结束后，磁分离产物，洗涤，干燥，即得京尼平苷分子印迹磁性微球；步骤(1)中NiFe2O4纳米粒子与壳聚糖的质量比为(0.2‑0.6)：1，壳聚糖水溶液的质量浓度为2‑6％；步骤(1)混合液中液体石蜡、Span 80和Tween 80的质量比为(100‑150)：(1‑2)：(1‑2)；步骤(1)中NiFe2O4纳米粒子与戊二醛的质量比为(0.2‑0.6)：(1‑2)；步骤(2)中醋酸水溶液的质量浓度为8‑15％；步骤(3)中京尼平苷、α‑甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为0.25:(1‑2):(3‑7):(0.1‑0.3)。