[发明专利]一种掺杂态球形FeF3·0.33H2O正极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种掺杂态球形FeF₃·0.33H₂O正极材料及其制备方法。该正极材料的化学表达式为Fe_1‑xM_xF_3+(n‑3)x·0.33H₂O，M为掺杂元素Mg、Co、Ni或Zn，x＝0.03～0.3，n为掺杂元素的化合价。制备方法如下：取Fe(NO₃)₃·9H₂O置于反应器中，加入其它掺杂金属的硝酸盐，再加入醇，磁力搅拌10～20分钟得澄清溶液，再滴加HF水溶液，搅拌10～20分钟，转至水热反应釜中反应，再进行固液分离，20～80℃真空干燥即得掺杂态球形FeF₃·0.33H₂O粒子。本发明所得掺杂态球形氟化铁颗粒均匀、表面粗糙、振实密度高、重复性好、电化学性能优异，反应产率达到80％以上。

主权项

1.一种掺杂态球形FeF₃·0.33H₂O正极材料，其特征在于：分子式为Fe_1‑xM_xF_3+(n‑3)x·0.33H₂O，其中M为掺杂元素Mg，x=0.03~0.3，n为掺杂元素的化合价；其具有球形形貌，球形粒子的直径为500纳米~1微米；该正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）室温下，将Fe(NO₃)₃·9H₂O置于反应器中，再加入金属Mg的硝酸盐，然后加入无水醇，磁力搅拌10~20分钟使Fe(NO₃)₃·9H₂O和硝酸镁溶解，搅拌下滴加HF水溶液，控制铁离子和氟离子的摩尔比为1：4~4.5，搅拌10~15分钟；（2）将密封的反应器移至水热反应釜中，控制反应温度为90~190℃，反应1~6小时后冷却至室温，得到底部铺有一层沉淀上部澄清的混合液；（3）倒掉上层清液，用乙醇将沉淀洗入离心管中离心，再用乙醇洗2~5次，离心，20~80℃真空干燥即得掺杂态球形FeF₃·0.33H₂O正极材料，即为Fe_1‑xM_xF_3+(n‑3)x·0.33H₂O，其中M为掺杂元素Mg，x=0.03~0.3，n为掺杂元素的化合价。