[发明专利]一种棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法有效
| 申请号： | 201610364978.5 | 申请日： | 2016-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN106064820B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 曹丽云;雍翔;黄剑锋;李翠艳;周磊;刘锦涛;欧阳海波;费杰;吴建鹏;姚春燕;郭喜燕 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01B33/20 | 分类号： | C01B33/20 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 王霞 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法，包括以下步骤：1)取Yb(NO)3·6H2O配成浓度为0.05～0.1mol/L的溶液A；将正硅酸乙酯和无水乙醇加入溶液A中，得到混合液，再加入混合液体积1％～3％的稀盐酸，充分搅拌均匀，制得溶液B；2)将溶液B微波水热反应后冷却，制得湿凝胶，干燥制得粉体A；将粉体A预烧处理后冷却，制得粉体B；3)取Na2MoO4·2H2O和NaCl充分混合后研磨得到复盐，将粉体B和复盐混合后，于750～800℃下反应制得粉体C；4)将粉体C加水溶解后，离心处理，然后经洗涤、干燥，制得棒状Yb2Si2O7粉体。该方法操作简单，易控制，反应效率高，时间短，能够在较低温度条件下制备出形状为棒状的硅酸镱(Yb2Si2O7)粉体。 | ||
| 搜索关键词： | 粉体 制备 后冷却 棒状 复盐 种棒 微波水热反应 正硅酸乙酯 充分混合 反应效率 混合液体 离心处理 温度条件 无水乙醇 预烧处理 研磨 硅酸镱 混合液 湿凝胶 稀盐酸 加水 洗涤 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种棒状Yb2Si2O7粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取Yb(NO)3·6H2O，溶于水中，配成浓度为0.05～0.1mol/L的溶液A；按照Yb(NO)3·6H2O：正硅酸乙酯：无水乙醇＝1：(0.8～1.2)：(2.5～4)的摩尔比，取正硅酸乙酯和无水乙醇，然后将正硅酸乙酯和无水乙醇加入溶液A中，得到混合液，再加入混合液体积1％～3％的浓度为2mol/L的稀盐酸，充分搅拌均匀，制得溶液B；2)将溶液B在300～500W，60～100℃的条件下，微波水热反应1～3h，冷却至室温，制得湿凝胶，将湿凝胶干燥，制得粉体A；将粉体A在200～400℃下预烧处理，冷却至室温，制得粉体B；微波水热反应是将溶液B置于微波消解罐中，控制填充比为30％～50％，再将微波消解罐置于微波水热仪中进行反应；3)按照Na2MoO4·2H2O：NaCl＝1：(1～5)的质量比，取Na2MoO4·2H2O和NaCl，充分混合后研磨得到复盐，按照粉体B：复盐＝1：(1～3)的质量比，将粉体B和复盐混合后，于750～800℃下反应1～3h，制得粉体C；4)将粉体C加水溶解后，离心处理，然后经洗涤、干燥，制得棒状Yb2Si2O7粉体。
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