[发明专利]一种阻燃型月桂烯基双固化树脂单体的制备方法

摘要

一种阻燃型月桂烯基双固化树脂单体的制备方法，将月桂烯马来酸酐与DOPO反应，制得DOPO月桂烯马来酸酐加成物；再进一步与环氧氯丙烷反应制得阻燃型中间体A；将制得的阻燃型中间体A与丙烯酸反应，得到可紫外光固化的阻燃型中间体B；最后与含有异氰酸酯基的硅氧烷反应，制得既可紫外光固化又可湿气固化的阻燃型月桂烯基双固化树脂单体。本发明制得的阻燃型月桂烯基双固化树脂单体解决了紫外光固化技术在不透明材质、形状复杂基材、超厚涂层及有色涂层等材料上难应用的问题。与常规双固化树脂相比，本发明引入了反应型阻燃剂DOPO，解决了材料阻燃性差、易燃的问题，改善了添加型阻燃剂易析出等缺点，并且原料来自于可再生资源。

主权项

一种阻燃型月桂烯基双固化树脂单体的制备方法，其特征在于由以下步骤制得：第一步：将DOPO加入到反应器中，升温到140℃，使其完全溶解；按照月桂烯马来酸酐:DOPO为1:0.5的摩尔比例滴加月桂烯马来酸酐，然后升温到165℃，反应6h，制得DOPO月桂烯马来酸酐加成物；第二步：加入与DOPO月桂烯马来酸酐加成物摩尔比为10:1的环氧氯丙烷，并加入占反应物总质量1.0%的催化剂苄基三甲基氯化铵，升温到117℃反应2h，降温至60℃，加入与DOPO月桂烯马来酸酐加成物摩尔比为1:2的氧化钙和氢氧化钠，反应3h，过滤，得滤液，减压蒸馏，除去多余的环氧氯丙烷，得中间体A；第三步：然后加入占反应物总质量0.15%的对苯二酚和1.0%的苄基三乙基氯化铵，然后向反应器中滴加与中间体A摩尔比为1:1.5的丙烯酸升温到100℃，反应3h，得中间体B；第四步：加入占反应物总质量1.5%的二硫醇烷基锡，并滴加与中间体B摩尔比为1.5:1的异氰酸酯基三甲氧基硅烷，50℃下反应5h，制得阻燃型月桂烯基双固化树脂单体。