[发明专利]酯交换法合成碳酸二甲酯的固体碱催化剂及制法和应用有效
申请号: | 201610365870.8 | 申请日: | 2016-05-27 |
公开(公告)号: | CN105879892B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 肖福魁;李枫;廖云辉;赵宁;蒲彦锋;王峰;杨金海;王太英;陈兰光;李建明;银海 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J27/232 | 分类号: | B01J27/232;B01J27/138;B01J27/25;C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种酯交换法合成碳酸二甲酯的固体碱催化剂组分为Ca‑Al‑O‑X,Ca的摩尔含量为15‑35%,Al的摩尔含量为5‑30%,X的摩尔含量为0.1%‑10%,其余为O的含量,其中X=CO32‑、NO3‑、F‑、Cl‑或Br‑。本发明具有使用温度低,低温条件下碳酸丙烯酯转化率高,碳酸二甲酯收率高的优点。 | ||
搜索关键词: | 交换 合成 碳酸 二甲 固体 催化剂 制法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种酯交换法合成碳酸二甲酯的固体碱催化剂,其特征在于催化剂组分为Ca‑Al‑O‑X,Ca的摩尔含量为15‑35%,Al的摩尔含量为5‑30%,X的摩尔含量为0.1%‑10%,其余为O的含量,其中X=CO32‑、NO3‑、F‑或Br‑;并由如下方法制备:配制浓度为0.6‑1mol/L的钙、铝硝酸盐或氯化盐水溶液A,配制浓度为1.3‑2.6mol/L的溶液B,在10‑80℃下,通过蠕动泵将A、B两个溶液混合加入到150ml的水‑乙醇溶液中进行共沉淀,沉淀过程需充分搅拌,保持pH=8‑13,沉淀后需在40‑100℃,N2气氛中搅拌老化6‑36h,沉淀经去离子水洗涤至pH=7‑10,然后在60‑160℃下真空干燥6‑24h,当X=NO3‑或CO32‑时, 在300‑600℃空气或N2气氛中焙烧2‑4h得到Ca‑Al‑O‑X催化剂,当X=CO32‑、F‑或Br‑时,在300‑800℃空气或N2气氛中焙烧2‑10h得到Ca‑Al‑O‑X催化剂;所述的溶液B为如下四种溶液中的一种:1、摩尔比为4‑16的NaOH与Na2CO3的混合溶液;2、摩尔比为4‑16的NaOH与NaNO3的混合溶液;3、摩尔比为4‑16的NaOH与NaF的混合溶液; 4、摩尔比为4‑16的NaOH与NaBr的混合溶液;所述的水‑乙醇溶液中水:乙醇的体积比为0.5‑2。
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