[发明专利]纳米级磁性Fe3O4稳定化双金属零价铁的制备方法有效
| 申请号： | 201610367118.7 | 申请日： | 2016-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN106041117B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 赵德明;解帅;吴纯鑫 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B22F1/00;C01G49/08;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种纳米级磁性Fe3O4稳定化双金属零价铁的制备方法：在氮气保护、超声波作用及连续搅拌的条件下，将可溶性铁盐水溶液和可溶性亚铁盐A水溶液等体积混合，然后滴加氨水溶液，滴完后继续反应5～15min，制得纳米级磁性Fe3O4颗粒，将其加到可溶性亚铁盐B水溶液中，然后滴加还原剂水溶液，滴完后继续反应5～15min，接着在该体系中加入K2PdCl6水溶液，反应60～90min，之后用磁选法从反应体系中分离出制得的产品，洗涤后保存于无水乙醇或丙酮中；本发明基于改进的液相还原法，利用超声波强化法制备出分散性好、颗粒均匀、粒径更小、比表面积更大和便于回收的产品，且反应迅速，设备简单，操作方便。 | ||
| 搜索关键词： | 纳米级 可溶性亚铁盐 零价铁 双金属 稳定化 滴加 制备 还原剂水溶液 超声波强化 超声波作用 可溶性铁盐 液相还原法 氨水溶液 氮气保护 分散性好 体积混合 无水乙醇 丙酮 粒径 洗涤 回收 保存 改进 | ||
【主权项】：
1.一种纳米级磁性Fe3O4稳定化双金属零价铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：(1)在氮气保护、超声波作用及连续搅拌的条件下，将可溶性铁盐水溶液和可溶性亚铁盐A水溶液等体积混合，然后滴加氨水溶液，滴完后继续反应5～15min，制得纳米级磁性Fe3O4颗粒，用磁选法分离出制得的纳米级磁性Fe3O4颗粒，用无氧去离子水洗涤，备用；步骤(1)中，所述可溶性亚铁盐A水溶液中的可溶性亚铁盐与所述可溶性铁盐水溶液中的可溶性铁盐、氨水溶液中氨的物质的量之比为1：2～4：200～300；(2)在氮气保护、超声波作用及连续搅拌的条件下，将步骤(1)制备的纳米级磁性Fe3O4颗粒加到可溶性亚铁盐B水溶液中，然后滴加与所述可溶性亚铁盐B水溶液等体积的还原剂水溶液，滴完后继续反应5～15min，得到纳米级Fe3O4‑Fe0体系；步骤(2)中，所述纳米级磁性Fe3O4与可溶性亚铁盐B水溶液中的可溶性亚铁盐的物质的量之比为1：2～15；所述可溶性亚铁盐B水溶液中的可溶性亚铁盐与所述还原剂水溶液中的还原剂的物质的量之比为1：2～4；所述的还原剂为KBH4或NaBH4；(3)在氮气保护、超声波作用及连续搅拌的条件下，在步骤(2)得到的纳米级Fe3O4‑Fe0体系中加入K2PdCl6水溶液，反应60～90min，之后用磁选法从反应体系中分离出制得的纳米级磁性Fe3O4稳定化双金属零价铁，洗涤后保存于无水乙醇或丙酮中；步骤(3)中，所述K2PdCl6水溶液中的K2PdCl6与步骤(2)可溶性亚铁盐B水溶液中的可溶性亚铁盐的物质的量之比为1：2000～5000。
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