[发明专利]一种硫酸负载型催化剂制备方法

摘要

本发明公开一种硫酸负载型催化剂制备方法，以二氧化钛与二氧化硅复合物(TiO₂‑SiO₂)为载体，然后用硫酸(H₂SO₄)对TiO₂‑SiO₂载体进行浸渍处理，将浸渍后的混合物过滤、干燥、焙烧后的到硫酸负载型催化剂SO₄^2‑/TiO₂‑SiO₂。本发明具有催化剂制备简单；与均相酸催化剂相比，本发明催化后的产物易分离、环境污染小、设备腐蚀小、可重复利用多次仍能保持较高的活性，降低了生产成本。

主权项

硫酸负载型催化剂的制备，其特征在于：以二氧化钛与二氧化硅复合物(TiO₂‑SiO₂)为载体，然后用硫酸(H₂SO₄)对TiO₂‑SiO₂载体进行浸渍处理，主要包括以下步骤：(1)、TiO₂‑SiO₂载体的制备，具体包括以下内容：①、以乙醇为溶剂配置聚乙二醇(PEG)溶液，聚乙二醇溶液的浓度为0.1mol/L，其中聚乙二醇为聚乙二醇400；②、用量筒量取一定体积的步骤①所配置的溶液于烧瓶中，烧瓶置于恒温磁力搅拌水浴锅中，将聚乙二醇溶液加热至60℃，然后向烧瓶中加入摩尔比为1∶0.1的正硅酸乙酯和钛酸丁酯混合液，得到含有醇盐和模板剂的混合液；③、用浓硫酸调节步骤②得到的混合液的PH值，将混合液的PH调节至0.5左右，搅拌0.5h后，接着以3ml/min的速度滴加60ml PH值为0.5的硫酸溶液；④、向步骤③得到的溶液中加入体积比为1∶1的氨水溶液，将步骤③得到的溶液的PH值调节至2.5～3.0之间，接着搅拌反应2h后得到前驱体溶胶；⑤、将步骤④中的前驱体溶胶在室温条件下陈化4h后，得到凝胶，然后将凝胶过滤、洗涤、干燥后，将干燥后的产物置于马弗炉中焙烧3‑12h，焙烧温度为400‑1000℃，焙烧后即得TiO₂‑SiO₂载体；(2)、硫酸活性剂的负载，具体包括以下内容：配制浓度范围为0.5～4.0mol/L的H₂SO₄溶液，称取3.0gTiO₂‑SiO₂载体于烧瓶中，接着向烧瓶中加入30ml的H₂SO₄溶液于烧瓶中，然后将烧瓶置于磁力搅拌器中上，搅拌浸渍3‑24h后，最后经过滤、干燥、研磨、焙烧，得到硫酸负载型催化剂SO₄^2‑/TiO₂‑SiO₂。