[发明专利]锆酸铅钡薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种锆酸铅钡薄膜的制备方法，用于解决现有制备的电卡制冷材料获得最大电卡制冷温度变化值时的温度过高的技术问题。技术方案是根据钙钛矿结构的性质，制定合理的原料配比，在钙钛矿结构的锆酸铅中掺杂了合适的元素钡。采用溶胶凝胶法，以醋酸铅、醋酸钡和四正丙氧基锆为原料分别制成铅钡溶液与锆溶液，将之混合制成锆酸铅钡溶胶，涂抹在Pt(111)/TiO_x/SiO₂/Si(100)基片上最终制得锆酸铅钡薄膜材料。该方法制得的锆酸铅钡薄膜纳米级铁电与反铁电相共存的弛豫特性，在室温附近获得了良好的电卡制冷性能，最大电卡效应的温度为290K，相对于背景技术中的温度413K，更加接近室温，实用性强。

主权项

一种锆酸铅钡薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(a)将醋酸铅与醋酸钡一起溶解在冰醋酸与去离子水中；为了补偿晶化过程中铅元素的挥发造成的损失，原料中加入15％～20％过量的醋酸铅；(b)将乙酰丙酮加入至四正丙氧基锆与2‑甲氧基乙醇混合溶液中，并在室温下搅拌30～35分钟；(c)将步骤(a)制得的铅/钡溶液与步骤(b)制得的锆溶液混合并于室温下搅拌2～2.5小时，获得锆酸铅钡溶胶；(d)时效24小时后，用直径0.2微米的过滤器将锆酸铅钡溶胶进行过滤，然后将其均匀地滴在事先用丙酮和1‑丙醇洗涤干净的Pt(111)/TiO_x/SiO₂/Si(100)基片上；(e)自旋涂膜转速为4000/rpm，单层涂膜时间为25～35秒，每涂完一层，先将其置于300～350℃热板上热解3～4分钟，以充分去除有机物；然后再将其置于500～550℃热板上预晶化5～7分钟；(f)待沉积完8层厚后，将锆酸铅钡薄膜置于管式炉中进行最终晶化退火处理，退火温度为700～800℃，时间为30～40分钟，气氛为空气。