[发明专利]乙烯利与乙烯基膦酸的联合生产方法

摘要

本发明公开了一种乙烯利与乙烯基膦酸的联合生产方法，双‑(2‑氯乙基)‑2‑氯乙基膦酸酯在催化剂作用下，经光气或者二氯亚砜酰化，获得乙烯基膦酰氯与2‑氯乙基膦酰氯的混合物，通过减压精馏方式将乙烯基膦酰氯与2‑氯乙基膦酰氯分离，水解乙烯基膦酰氯与2‑氯乙基膦酰氯，得到乙烯基膦酸与乙烯利。本发明利用双‑(2‑氯乙基)‑2‑氯乙基膦酸酯同时合成乙烯利和乙烯基膦酸两种产品，工艺简单，并提高两种产品的纯度。

主权项

1.乙烯利与乙烯基膦酸的联合生产方法，该联合生产方法包括以下步骤：双‑(2‑氯乙基)‑2‑氯乙基膦酸酯在催化剂作用下，经光气或者二氯亚砜酰化，获得乙烯基膦酰氯与2‑氯乙基膦酰氯的混合物；通过减压精馏方式将乙烯基膦酰氯与2‑氯乙基膦酰氯分离，水解乙烯基膦酰氯与2‑氯乙基膦酰氯，得到乙烯基膦酸与乙烯利；所述的催化剂是三苯基膦、N,N‑二甲基甲酰胺，或三氯化铁、三氯化铝、氯化锌，催化剂用量为双‑(2‑氯乙基)‑2‑氯乙基膦酸酯的0.5~5wt%；所述的双‑(2‑氯乙基)‑2‑氯乙基膦酸酯的催化反应条件是：将双‑(2‑氯乙基)‑2‑氯乙基膦酸酯投入反应釜中，加入催化剂，加热至130~180℃，通入光气或者滴入二氯亚砜，反应3~5小时，同时蒸出二氯乙烷，尾气以水吸收形成副酸产品；其中，双‑(2‑氯乙基)‑2‑氯乙基膦酸酯与光气或者二氯亚砜的摩尔比为1：2.5~1:3；减压精馏分离乙烯基膦酰氯与2‑氯乙基膦酰氯的工艺条件是：真空度在1.5~25mbar，加热温度在70~150℃，从塔顶取出乙烯基膦酰氯，塔下部取出2‑氯乙基膦酰氯；其特征是：所述乙烯基膦酰氯的水解工艺条件是：将获得的乙烯基膦酰氯溶于其3~5倍重量的二氯甲烷中，搅拌，10℃以下，缓慢滴入其2倍摩尔数的水；反应结束后，30~40℃真空脱去二氯甲烷，得到乙烯基磷酸产品；所述2‑氯乙基膦酰氯的水解工艺条件是：将获得的2‑氯乙基膦酰氯滴入其2倍摩尔数的水中，先慢后快，反应体系温度上升，控制滴入速度，保持温度在80~85℃，滴完保温搅拌1h，真空脱除HCl，冷却，得到乙烯利。