[发明专利]一种均一磁性纤维素气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种均一磁性纤维素气凝胶材料的制备方法。由以下方法制备得到：首先利用碱尿法绿色溶解体系获得再生纤维素溶液；采用溶胶‑凝胶法制备再生纤维素湿凝胶；借助纤维素湿凝胶中多孔结构作为微反应器，利用原位共沉淀法结合高温熟化技术制备磁性纤维素湿凝胶；最后利用二氧化碳超临界干燥工艺制备出较高磁性的纤维素气凝胶材料。本发明制备的磁性纤维素气凝胶材料具有用料简单、复合均一、绿色环保、成本低廉、工艺简捷等优点，有效避免了传统制备方法中简单共混、包埋技术带来的气凝胶材料孔道堵塞、磁性能不均一等问题。

主权项

1.一种制备具有均一磁性纤维素气凝胶材料的方法，其具体步骤如下：(1)将纤维素纤维分散到碱脲混合水溶液中，密封后预冷至‑20～‑5℃，取出后用电动搅拌机搅拌溶解纤维素得到粘稠状溶液，随后离心除去气泡得到澄清透明的纤维素溶液；(2)将步骤(1)获得的澄清透明的纤维素溶液倒入模具当中置于凝固浴中再生，静置3‑5h获得再生纤维素湿凝胶，然后用去离子水浸泡漂洗，得到中性纤维素湿凝胶；(3)将步骤(2)得到中性纤维素湿凝胶充分浸入到可生成磁性介质的盐溶液中，加入热碱，以湿凝胶的多孔道结构为微反应器，热碱为沉淀剂利用共沉淀方法在湿凝胶的孔洞结构中原位生成具有磁性的纤维素湿凝胶；其中所述的可生成磁性介质的盐溶液为二价金属离子与Fe³⁺形成的混合盐溶液，混合盐溶液总的摩尔质量浓度为0.03‑0.3mol/L，其中三价铁盐与二价金属盐的物质的量之比为2：1，二价金属离子为Fe²⁺、Co²⁺、Mn²⁺或Zn²⁺中的一种或几种；所述的热碱为NaOH、KOH或NH₃H₂O中的一种或者其混合物；热碱的温度为60‑120℃；(4)将步骤(3)中获得具有磁性的纤维素湿凝胶在恒温水浴中熟化；自然冷却后加入有机溶剂进行溶剂置换；然后置于CO₂超临界干燥装置中进行干燥处理，最终得到均一磁性纤维素气凝胶材料；其中所述的恒温水浴温度为60‑120℃，熟化时间为1.5‑8h；所述的二氧化碳超临界干燥法以二氧化碳为干燥介质，温度为40‑70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为10～20h；制备得到的均一磁性纤维素气凝胶材料的比表面积为229‑305m²/g,孔隙率为63‑82％，孔径尺寸为10‑60nm，表观密度为0.0790‑0.1308g/cm³，饱和磁化强度为6.32‑15.31emu/g。