[发明专利]氯化铍的制备方法

摘要

氯化铍的制备方法,在惰性气氛下，向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚；向反应容器中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流；待铍粒完全消失，得含少量固体杂质的透明液体；在手套箱中过滤，用无水乙醚清洗固体；滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体；利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤，并用苯清洗固体，抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单，在室温下即可进行，同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得，且沸点低，易于去除，反应条件简单，无需高温高压，仅要求在惰性气氛中进行。

主权项

氯化铍的制备方法，其特征在于制备步骤为：（1）在惰性气氛下，向1L三口瓶中加8.1克铍粒和700 mL无水乙醚，装上磁力搅拌和回流冷却装置；（2）向三口瓶中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应瓶中乙醚回流，反应瓶温度保持在40‑50℃，这时有大量的氢气产生；（3）反应时间为7小时后，铍粒完全消失，溶液变为含少量固体杂质的透明液体；（4）在手套箱中过滤，用200mL无水乙醚分3次清洗固体；（5）滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体；（6）利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体45分钟并过滤，用100mL无水苯分两次清洗固体并抽干。