[发明专利]3-羟基苯乙酮的合成方法

摘要

本申请提供一种3‑羟基苯乙酮的合成方法，所述方法包括：将3‑羟基苯甲酸通过酯化或醚化反应进行羟基保护，然后进行酰氯化反应和烷基化反应，最后进行水解得到3‑羟基苯乙酮。根据本发明的方法原料廉价易得且来源广泛，且不涉及高温高压操作，对设备要求较低，设备投入低；并且不涉及过氧化物、重氮化物等，具有较高的安全性；因而相比于国内普遍采用的硝化‑铁粉还原‑重氮化路线具有巨大的环保优势。此外根据本发明的方法的废水量不足原工艺5％，路线总收率90％，具有巨大的技术优势。

主权项

1.一种3‑羟基苯乙酮的合成方法，如下面的反应式所示，该方法包括以下步骤：(1)使式I所示的3‑羟基苯甲酸和羟基保护剂在催化剂存在下通过酯化或醚化反应得到式II所示的化合物，其中，所述羟基保护剂为羧酸酐，所述催化剂为硫酸，以及，基于式I所示的化合物，所述催化剂的用量为0.001当量至0.01当量；(2)使式II所示的化合物和酰氯化试剂通过酰氯化反应得到式III所示的化合物,其中，所述的酰氯化试剂选自三氯氧磷、二氯亚砜、三氯化磷和五氯化磷，以及其中，式II所示的化合物和所述的酰氯化试剂的摩尔比为1:1.0‑5.0；(3)使式III所示的化合物和烷基化试剂在碱和金属氯化物的存在下在溶剂中经烷基化反应得到式IV所示的化合物，其中，所述烷基化试剂为丙二酸二甲酯，所述碱为二异丙基乙基胺、三乙胺、吡啶、无水碳酸钾、无水碳酸钠，所述金属氯化物为氯化镁，所述溶剂为二氯甲烷，以及反应温度维持在‑10℃‑45℃，反应时间为0.5小时‑3小时，以及其中，基于式III所示的化合物，所述的金属氯化物的加入量为0.3当量至2.0当量，以及式III所示的化合物:烷基化试剂:碱的摩尔比＝1:(1.0‑1.5):(1.0‑2.5)；(4)将式IV所示的化合物水解得到式V所示的3‑羟基苯乙酮，其中，反应温度为120℃‑160℃，反应时间为0.5小时至6小时，反应在溶剂中进行，所述的溶剂为有机溶剂和水组成的混合溶剂，所述的有机溶剂为选自乙腈、1,4‑二氧六环、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、环丁砜和甲醇中的一种或多种，其中，R为羟基保护剂的残基，R1为烷基化试剂的残基。