[发明专利]一种电热板消解/ICP‑MS法检测废糖蜜中7种重金属含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种电热板消解ICP‑MS法检测废糖蜜中7种重金属含量的测定方法，其包括如下步骤，1)样品前处理：量取废糖蜜，然后对其进行电热板加热消解、消解完毕后，用2mL硝酸溶液将锥形瓶中的残留物溶解洗入25mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶液，待上机测定；2)除了不加废糖蜜样品外，利用所述的步骤1)配制多份空白溶液；3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V的多元素混合标准贮备液配制成标准溶液，并测定其工作曲线；4)ICP‑MS测定。本发明的方法简单、快速，能高效、准确地检测出废糖蜜中重金属的含量。

主权项

一种电热板消解ICP‑MS法检测废糖蜜中7种重金属含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤，1)样品前处理：1‑1.量取废糖蜜样品，放入锥形瓶中；1‑2.往盛装样品的锥形瓶中加入20‑25mL浓硝酸，硝酸与废糖蜜样品的体积质量比为2‑2.5:1，摇匀插入小漏斗，静置25‑30min，完成预消解；1‑3.将完成预消解后的废糖蜜连同锥形瓶置于电热板上加热消解，电热板温度控制在180±5℃，消煮至4‑5mL后在通风橱下冷却，加入15mL王水继续在电热板上加热消解，电热板温度控制在180±5℃，消煮至1‑2mL透明液体；1‑4.消解完毕后，加入2mL体积比为50％的硝酸溶液将锥形瓶中的残留物溶解洗入25mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶液，待上机测定；2)除了不加废糖蜜样品外，利用所述的步骤1)，配制多份空白溶液；3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V的多元素混合标准贮备液配制成标准溶液，并测定其工作曲线；4)ICP‑MS测定：用仪器调谐液调整ICP‑MS仪器测量参数，选取⁶³Cu、⁶⁶Zn、²⁰⁸Pb、¹¹¹Cd、⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁵¹V作为待测元素的质量数，⁷²Ge，¹¹⁵In，²⁰⁹Bi为内标元素，按照顺序依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V的含量，若样品浓度超过标准曲线，将样品稀释后重新测定。