[发明专利]一种紫外线吸收剂UV-PS的制备方法

摘要

本发明公开了一种如式I所述的紫外线吸收剂UV‑PS的制备方法：S1、将邻硝基苯胺和盐酸混合，再加亚硝酸钠，保温反应1‑3h；加尿素反应，得到重氮盐溶液；S2、将第一溶剂、助剂、叔丁基苯酚混合溶解，降温，加上述重氮盐溶液；加碱，保温1‑3h；S3、将上述混合溶液进行第一次提纯得式II偶氮物；S4、将偶氮物、碱、第二溶剂混合反应，升温至60‑70℃，加葡萄糖，回流2‑4h，加酸；S5、对上述混合溶液第二次提纯得式Ⅲ中间体；S6、将上述中间体、第三溶剂、助剂混合反应，升温至80‑85℃，加锌粉，反应2.5‑3h，加吸附剂；S7、将上述混合溶液第三次提纯得式I所示紫外线吸收剂UV‑PS。本发明采用分步法，使每一步的反应物得到充分反应，保证各步产物的收率，显著提高终产物收率。

主权项

一种如式I所述的紫外线吸收剂UV‑PS的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、将邻硝基苯胺和盐酸混合，于邻硝基苯胺和盐酸的混合物中加入亚硝酸钠，保温反应1‑3h；加入尿素反应，得到重氮盐溶液；步骤S2、将第一溶剂、助剂、叔丁基苯酚混合溶解，降温，加入步骤S1制备得到的重氮盐溶液；加入碱，保温反应1‑3h；步骤S3、将步骤S2制备得到的保温反应1‑3h后的混合溶液进行第一次提纯得到如式II所述偶氮物；步骤S4、将步骤S3制备得到的偶氮物、碱、第二溶剂混合反应，升温至60‑70℃，加入葡萄糖，回流反应2‑4h，加酸中和；步骤S5、对步骤S4制得的回流反应2‑4h后的混合溶液进行第二次提纯得到如式III所述中间体；步骤S6、将步骤S5中制得的中间体、第三溶剂、助剂混合反应，升温至80‑85℃，加入锌粉，反应2.5‑3h，加入吸附剂；步骤S7、将步骤S6制得的混合溶液进行第三次提纯得到如式I所述的紫外线吸收剂UV‑PS；所述步骤S4中偶氮物、碱、葡萄糖的摩尔比为1∶1.96‑2.6∶0.49‑0.87；所述步骤S6中中间体与锌粉的摩尔比为1∶1.78‑2.17；