[发明专利]二维反吹气相色谱分析方法有效
申请号: | 201610373165.2 | 申请日: | 2016-05-31 |
公开(公告)号: | CN106093219B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 郑永杰;田景芝;裴迅;荆涛;崔宝君;郭冠楠;张洪瑞;李郁;吕键;尤里 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/42;G01N30/46 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 二维反吹气相色谱分析方法,属于气相色谱分析技术领域。本发明是为了解决二氨基二苯甲烷产品中苯胺与水共体系混合物的传统工业分析方法分析时间长,检出能力低的问题。所述气路以热导池反吹系统为一级色谱,以氢火焰反吹系统为二级色谱,构建了二维反吹色谱;所述分析方法通过切换一号六通阀和二号六通阀的连通状态,实现了对二氨基二苯甲烷产品中微量水与苯胺同时分析的功能;它采用气相反吹技术,将杂质反吹,从而节省了分析时间,同等时间内增加了并可增大进样量,从而提高了检出能力。本发明用于气相色谱分析。 | ||
搜索关键词: | 二维 吹气 色谱 分析 方法 | ||
【主权项】:
1.二维反吹气相色谱分析方法,该分析方法基于二维反吹气相色谱气路实现,其特征在于,二维反吹气相色谱气路,包括汽化室(1),它还包括一号六通阀(2)、二号六通阀(3)、一号锥形阀(4)、二号锥形阀(5)、一号填充柱(6)、二号填充柱(7)、热导检测器(8)和氢火焰检测器(9);一号六通阀(2)和二号六通阀(3)的六个接口均按顺时针方向依次排序;载气源入口A连通汽化室(1)的入口,汽化室(1)的出口连通一号六通阀(2)的①接口,一号六通阀(2)的②接口连通一号填充柱(6)的入口,一号填充柱(6)的出口连通一号六通阀(2)的⑥接口,一号六通阀(2)的⑤接口连通热导检测器(8)的检测入口,热导检测器(8)的补充气入口通过管路连通补充气入口D,热导检测器(8)具有一号放空管路和二号放空管路,一号放空管路上设置一号锥形阀(4);一号六通阀(2)的④接口连通载气源入口C,一号六通阀(2)的③接口连通二号六通阀(3)的①接口,二号六通阀(3)的②接口连通二号填充柱(7)的入口,二号填充柱(7)的出口连通二号六通阀(3)的⑥接口,二号六通阀(3)的⑤接口连通氢火焰检测器(9)的检测入口,氢火焰检测器(9)还具有尾吹气管路和助燃空气管路;载气源入口B连通二号锥形阀(5)的入口,二号锥形阀(5)出口连接二号六通阀(3)的④接口,二号六通阀(3)的③接口连通FID放空管路;将一号六通阀(2)的①接口和②接口连通、③接口和④接口连通,⑤接口和⑥接口连通,将二号六通阀(3)的①接口和②接口连通、③接口和④接口连通,⑤接口和⑥接口连通,形成一号六通阀(2)和二号六通阀(3)的初始状态;使二氨基二苯甲烷产品溶液由载气源入口A进入,经汽化室(1)汽化成气体,在载气A的推动下,流经一号六通阀(2)及一号填充柱(6)后,进入热导检测器(8)进行水分分析;当水出峰完毕后,切换一号六通阀(2)的连通状态,使一号六通阀(2)的⑥接口与①接口连通,②接口与③接口连通,④接口与⑤接口连通,再使载气C经一号六通阀(2)进入热导检测器(8)以保证气路平衡,使二氨基二苯甲烷产品中未进入热导检测器(8)中的组分随载气A的推动反吹至一号六通阀(2),再经二号六通阀(3)和二号填充柱(7)后进入氢火焰检测器(9)进行苯胺的分析;当苯胺出峰完毕,切换二号六通阀(3)的连通状态,使其⑥接口与①接口连通,②接口与③接口连通,④接口与⑤接口连通,载气B经载气源入口B通入氢火焰检测器(9)以保证气路平衡,使二氨基二苯甲烷产品中其余未进入氢火焰检测器(9)的组分在载气A的推动下,从FID放空管路反吹出去,当反吹完成后,将一号六通阀(2)和二号六通阀(3)恢复至初始状态。
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