[发明专利]液体类油田化学助剂中有机氯化物形态及含量测量方法

摘要

本发明公开了一种液体类油田化学助剂中有机氯化物的形态及含量测量方法，包括以下步骤（1）样品的采集及制备；（2）上述样品待测液，进行全二维气相色谱联飞行时间质谱检测，得到色谱/质谱图；（3）上述得到的色谱/质谱图，与自建谱库进行比对，定性识别出待测液中有机污染物的形态；（4）含量计算根据定性筛查结果，制作判断出的有机氯化物的标准曲线，然后计算出待测液中有机氯化物的氯含量。本发明可以快速有效的鉴定出不同液体类油田化学助剂中有机氯化物的形态，可为原油中有机氯化物的溯源及脱除提供必要的支撑。本发明的方法克服了现有油田化学助剂中有机氯化物定量分析只能间接测量的弊端，可大大减少实际检测中的争议。

主权项

一种液体类油田化学助剂中有机氯化物的形态及含量测量方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)样品的采集及制备：准确量取1毫升待检测的液体类油田化学助剂到离心管中，加入5毫升正己烷，密封震荡十分钟，超声萃取十分钟，3600转/min离心分离十分钟，离心后取上清液到另一刻度离心管，残渣用正己烷重复萃取1次，合并2次萃取的有机溶剂，萃取液经过滤浓缩后定容至5毫升，作为样品待测液；(2)上述样品待测液，进行全二维气相色谱联飞行时间质谱检测，得到色谱/质谱图；(3)上述得到的色谱/质谱图，与自建谱库进行比对，定性识别出待测液中有机污染物的形态；所述自建谱库，是通过以下方法得到的：取现有技术中的多种液体类油田化学助剂，进行全二维气相色谱联飞行时间质谱检测，得到色谱/质谱图，对其中的有机氯化物进行非定向筛查，建立不同有机氯化物的色谱/质谱信息表，组成自建谱库；(4)含量计算：根据步骤(3)的定性筛查结果，制作判断出的有机氯化物的标准曲线，并线性拟合后得方程式；将待测液进气相色谱质谱分析，从仪器上读出目标化合物的峰面积(A样)，将该峰面积值带入上述拟合后的方程式，得待测液中目标化合物的浓度值(C样)，然后将该浓度值代入下式(1)直接求算待测液中有机氯化物的氯含量(C氯)：C氯＝∑35.5CiDniρi/Mi……………………………………………………………(1)式中：∑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑所有有机氯化物求和；C氯——————氯的浓度，单位为ug/mL；35.5—————氯原子的平均分子量；Ci——————从标准工作曲线上查出的待测液中有机氯化物i的浓度，单位为ug/mL；D——————样品稀释倍数；ni——————样液中有机氯化物i中氯原子的个数；Mi——————样液中有机氯化物i的分子量；ρi——————样液中有机氯化物i的相对密度。