[发明专利]一种2-丁基癸二酸铵乙二醇电解质溶液的制备方法

摘要

本发明涉及一种高性能2‑丁基癸二酸铵乙二醇电解质溶液的制备方法，以正丁基丙二酸二乙酯和8‑溴辛酸乙酯为原料，经烷基化、水解和脱羧等步骤制备2‑丁基癸二酸，产率达87.8％，用该化合物在乙二醇中与氨气反应制备成的电解质溶液，电导率为2.60mS/cm(30℃)，闪火电压为455V(85℃)，氧化效率为1.65(2mA)，性能优于现有市售产品，具有良好的市场前景。

主权项

一种2‑丁基癸二酸铵乙二醇电解质溶液的制备方法，其特征是：该制备方法包括如下步骤：(1)9,9‑二(甲氧基羰基)‑十一碳羧酸乙酯的制备向反应器中加入正丁基丙二酸二乙酯、8‑溴辛酸乙酯，滴加碱金属催化剂，滴加过程温度控制在60℃以下，滴毕回流搅拌，气相色谱监控，待原料8‑溴辛酸乙酯反应完全后，蒸除溶剂，向残留物中加入1‑5L水，用乙酸乙酯萃取后浓缩，浓缩液精馏后得9,9‑二(甲氧基羰基)‑十一碳羧酸乙酯；8‑溴辛酸乙酯、正丁基丙二酸二乙酯和乙醇钠摩尔比为1：0.5‑4：0.6‑4.5；(2)9,9‑二羧基‑十一碳酸的合成的制备向反应器中加入9,9‑二(甲氧基羰基)‑十一碳羧酸乙酯，滴加质量分数为10‑50％的强碱溶液，滴加温度控制在60℃，滴毕，反应液回流搅拌，用气相色谱控制反应终点，待反应完全后，降温至60℃，滴加质量分数83‑98％的浓磷酸，有白色粉末析出，过滤、干燥得9,9‑二羧基‑十一碳酸；9,9‑二(甲氧基羰基)‑十一碳羧酸乙酯、强碱和浓磷酸摩尔比为1：1‑5：2.5‑6.5；(3)电容级2‑丁基癸二酸的制备往反应器中加入9,9‑二羧基‑十一碳酸、乙腈、水、氧化铜，回流状态下搅拌，用气相色谱控制反应终点，待反应完全后，冷却至室温，滴加1‑3mol/L的酸，调节pH＝1，有粘稠状液体析出，用去离子水重结晶，过滤、干燥得电容级2‑丁基癸二酸；9,9‑二羧基‑十一碳酸与氧化铜摩尔比为20‑35:1，9,9‑二羧基‑十一碳酸与乙腈、水的质量比1:0.2‑0.8:0.2‑0.85；(4)2‑丁基癸二酸铵乙二醇溶液的制备往反应器中加入上述2‑丁基癸二酸、电容级乙二醇，在50‑70℃下搅拌0.5h，通氨气调节pH至7‑8，保温搅拌2h，自然冷却至室温，过滤得到电解质2‑丁基癸二酸铵乙二醇溶液；2‑丁基癸二酸与乙二醇质量比为1:2‑6；所述步骤(1)中碱金属催化剂是质量分数为10‑30％乙醇钠乙醇溶液、乙醇钾乙醇溶液、甲醇钠甲醇溶液或甲醇钾甲醇溶液中的一种。