[发明专利]一种环氧孕酮母液回收环氧孕酮的工艺有效
申请号: | 201610376254.2 | 申请日: | 2016-05-31 |
公开(公告)号: | CN106008659B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 陈孝华 | 申请(专利权)人: | 湖北民生生物医药有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 彭永念 |
地址: | 443300 湖北省宜*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种环氧孕酮母液回收环氧孕酮的工艺,其具体步骤为:1)采用冰醋酸、酒精和烃类化合物进行混合制备成混合溶剂,然后将环氧孕酮母液加入混合溶剂中升温溶解,降温至30摄氏度以下,再加水混合,静置分层,分去下层,上层收集,中间层备用;2)步骤1)所得的中间层重复步骤1)中的提取过程,分层后的上层液与步骤1)所收集的上层液体混合,水洗至中性,再加入碱液,加热回流,然后静置分去下层的水,上层水洗至中性;回收溶剂,再将所得的固体加入酒精进行溶解、降温结晶、离心得粗品;最后用酒精进行重结晶,得到环氧孕酮。本工艺由于采用混合溶剂进行提取,能够有效的回收母液中的环氧孕酮。 | ||
搜索关键词: | 一种 孕酮 母液 回收 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种环氧孕酮母液回收环氧孕酮的工艺,其特征在于,具体步骤为:1)采用冰醋酸、酒精和烃类化合物按重量比0.6‑1.2:0.9‑1.5:1.5‑2.6配制成混合溶剂,然后将环氧孕酮母液加入混合溶剂中升温溶解,降温至30摄氏度以下,再加水混合,加水的量为母液投料质量的1‑3倍,静置分层,分去下层,上层收集,中间层备用;2)步骤1)所得的中间层重复步骤1)中的提取过程,分层后的上层液与步骤1)所收集的上层液体混合,水洗至中性,首先加入碱液,加热回流10‑15min,然后静置分去下层的水,上层水洗至中性;回收溶剂后得到固体,再将所得的固体加入酒精进行溶解、降温结晶、离心得粗品;最后用酒精进行重结晶,得到环氧孕酮;所述的烃类化合物为甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、苯、正戊烷、正庚烷或正辛烷。
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