[发明专利]吉非替尼新晶型及其基于超临界反溶剂技术的制备方法有效
| 申请号： | 201610378192.9 | 申请日： | 2016-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN106083739B | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 江燕斌;黄银霞;刘贵金;汪红娣 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07D239/94 | 分类号： | C07D239/94 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 罗观祥 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了吉非替尼新晶型及其基于超临界反溶剂技术的制备方法。吉非替尼新晶型为β晶型，β晶型在XRPD图谱上2θ角为6.7的位置具有最强特征峰；在XRPD图谱上2θ角约为6.7、13.0的位置具有主要特征峰，所述主要特征峰的相对强度大于20％；在XRPD图谱上2θ角为14.0、19.7、26.1、32.8、38.8、40.5、46.5的位置具有特征峰，所述特征峰的相对强度不大于5％。本发明基于超临界反溶剂技术的制备方法过程工艺简单、条件温和、重现性好，所得吉非替尼晶型β粒径较小且粒度分布较窄，溶解度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 吉非替尼新晶型 及其 基于 临界 溶剂 技术 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种吉非替尼新晶型的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将原料吉非替尼分别溶于乙醇/二氯甲烷、乙醇/二甲基亚砜或乙醇中，配制成溶度近饱和的吉非替尼溶液；2)以超临界二氧化碳为 反溶剂，设置沉降釜温度在35‑40℃，沉降压力在80‑120bar，吉非替尼溶液进样流速为0.5‑2.0mL/min，吉非替尼溶液浓度在0.5‑5mg/mL，当系统处于稳定状态时，使吉非替尼溶液通过喷嘴进入沉降釜；3)进样完毕，在沉降釜中得到吉非替尼β晶型；β晶型的吉非替尼在XRPD图谱上2θ角为6.7的位置具有最强特征峰；在XRPD图谱上2θ角为6.7、13.0的位置具有主要特征峰，所述主要特征峰的相对强度大于20％；在XRPD图谱上2θ角为14.0、19.7、26.1、32.8、38.8、40.5、46.5的位置具有特征峰，所述特征峰的相对强度不大于5％；β晶型吉非替尼的形貌是细长的棒状；β晶型吉非替尼的红外吸收光谱在3400.1、2956.6、2804.0、1501.3、1425.4、1217.9的位置具有吸收峰；与原料相比，β晶型吉非替尼的粒度变小，粒度分布变窄。
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