[发明专利]二维层状氮掺杂Ti3

摘要

二维层状氮掺杂Ti3C2“纸”纳米复合材料及其制备方法及用该材料制备复合电极的方法。以Ti3C2纳米材料为基体，通过尿素化学剥离和热处理氮掺杂制备二维层状氮掺杂Ti3C2“纸”纳米复合电极材料，并将其应用在电化学电容器方面。相比所报道其他制备方法，这种方法能够方便、快捷、环保、安全的控制层片的分层剥离和氮元素的掺杂。采用尿素剥离Ti3C2，即能减小Ti3C2纳米片的层数，也能扩大层间距，从而提高了其比表面积；进一步氮掺杂分层Ti3C2纳米片，不仅改善了材料的电导率，而且提高了其赝电容活性位的利用率，最终增强了Ti3C2复合电极的比容量、倍率性能等电化学性能。

主权项

1.二维层状氮掺杂Ti3C2“纸”纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：二维层状Ti3C2纳米材料的制备；1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨1h-4h，转速400r/min，球料质量比10:1，细化粉体后40℃-60℃烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；2)将步骤1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g～10g浸没50mL～200mL 35wt％～45wt％氢氟酸溶液中反应6h～120h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5～6之间；然后用无水乙醇清洗2～4次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；3)将步骤2)所得二维纳米MXene-Ti3C2取150mg～250mg放入200mL无水乙醇中，搅拌0.5h，滴入0.5mL～2mL的钛酸四丁酯，继续搅拌6h，用无水乙醇离心清洗至无二氧化钛分解，再用去离子水离心清洗，将固体样品烘干，得TiO2/MXene-Ti3C2复合材料即二维层状Ti3C2纳米粉体；步骤二：二维层状氮掺杂Ti3C2“纸”纳米复合材料的制备；首先，取300-3000mg步骤一的二维层状Ti3C2纳米粉体加入到10-100g的质量浓度为50％的尿素水溶液中，于40-70℃搅拌均匀；然后，加入超纯水稀释至Ti3C2质量的300-1000倍，以频率为40-100Hz，超声分散4-8h；其次，用超纯水和无水乙醇分别离心分离清洗，每次以4000-9000rpm离心2-4min，得到分离固体，在60-120℃真空干燥，得到二维层状Ti3C2“纸”纳米材料；再次，将Ti3C2“纸”纳米粉体与尿素粉体按照2:1-1:5的质量比混合，研磨5-20min，研磨均匀，并以1-4℃/min的升温速率自室温升至400-900℃保温1-3h进行热处理，随炉冷却至室温，产物即为二维层状氮掺杂Ti3C2“纸”纳米复合材料。