[发明专利]一种制备亚微米2;6-二氨基-3;5-二硝基吡啶-1-氧化物的方法

摘要

本发明涉及一种制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的方法。该法是将难溶的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物转化为易溶于极性溶剂的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物锌配合物，将配合物溶液滴入快速剪切的含氯离子的酸性水溶液中，利用氯离子在酸性条件下与锌离子络合能力比2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的络合能力强的特点，最终获得亚微米级2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有有机溶剂种类少、有机溶剂用量少，反应仅需一步的特点，具有工业化应用前景。本发明用于制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物，可得到D50小于10μm的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物，所得产品可用于特殊武器、超高温石油射孔弹、火工品等领域。

主权项

1.一种制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的方法，包括以下步骤：搅拌下，将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物加入到极性有机溶剂中，加完后升温至60～90℃，保温0.5h后，缓慢加入锌盐，保温反应0.5～2h，待固体物质全部溶解，将该热均相溶液缓慢滴入高速剪切的溶解有含氯无机物与无机酸的冰水溶液，滴毕后继续剪切搅拌0.5h，降温至20℃后，水洗、丙酮淋洗、干燥后得亚微米的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物与极性有机溶剂的质量体积比为1g:6～20ml，2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物与锌盐的摩尔比为1:0.5～2；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物与含氯无机物的摩尔比为1:1～10；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物与无机酸的质量体积比为1g:1～20ml；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物与冰水的质量体积比为1g:100～300ml，剪切速率为10000～30000r/min；锌盐为硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌以及它们的水合物中一种或多种混合物。