[发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法在审
| 申请号： | 201610379157.9 | 申请日： | 2016-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN105924391A | 公开（公告）日： | 2016-09-07 |
| 发明（设计）人： | 张蒙蒙;黄凤臣;王友兵;周杰文;胡琳琳;李媛;席伟;汪强 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法。该方法是以二甲基亚砜为溶剂，粗品ANPyO与锌盐反应，形成可溶解于二甲基亚砜的络合物，包裹在颗粒内部的杂质2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶得以释放，然后向该均相溶液中滴加盐酸解络合，利用2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶极易溶于极性溶剂而2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物溶解度较低的特点，通过过滤得到精制的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、溶剂消耗量显著减少、反应步骤少、酸消耗量少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 硝基 吡啶 氧化物 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的精制方法，包括以下步骤：搅拌下，将粗品2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物加入到二甲基亚砜中，加完后升温至60～90℃，保温0.5h后，缓慢加入锌盐，保温反应0.5～2h，待固体物质全部溶解，然后向该体系中滴加盐酸，滴毕后保温搅拌0.5h，趁热过滤，滤饼水洗、丙酮淋洗、干燥后得到精制的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物；其中，粗品2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物与二甲基亚砜的质量体积比为1g:4～30ml，粗品2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物与锌盐摩尔比为1:0.5～2；二甲基亚砜与盐酸体积比为10:0.5～5。
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