[发明专利]一种酮洛芬药物中间体对氨基二苯酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610380193.7 | 申请日： | 2016-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN106083620A | 公开（公告）日： | 2016-11-09 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/22 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种酮洛芬药物中间体对氨基二苯酮的合成方法，该方法在盐酸苯肼溶液中加入对硝基二苯酮，升温反应后滴加5‑氨基四氮唑溶液，反应后减压蒸馏，降温、过滤、盐溶液洗涤、加入草酸溶液中，升温反应、过滤，滤液加入亚硫酸钾溶液，析出固体，再降温、过滤、洗涤、脱水剂脱水，得对氨基二苯酮。该方法的反应时间可以控制在15小时以内，反应收率可以达到90％以上，相比于背景技术，反应时间大大缩短，反应收率大大提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酮洛芬 药物 中间体 氨基 二苯酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种酮洛芬药物中间体对氨基二苯酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入盐酸苯肼溶液700‑900ml和对硝基二苯酮0.61mol并搅拌，控制搅拌速度在170‑190rpm，升高溶液温度至65‑70℃，回流3‑5h；B、滴加5‑氨基四氮唑溶液300ml，滴加时间控制在3‑4h，加完后继续回流90‑130min，减压蒸馏2‑3h；C、降低溶液温度至10‑15℃，过滤，盐溶液洗涤，将其加入到1.5L草酸溶液中，升高溶液温度至70‑76℃，保持60‑70min，过滤，滤液加入300ml亚硫酸钾溶液，析出固体，降低溶液温度至20‑23℃，过滤，溴化钠溶液洗涤，脱水剂脱水，得对氨基二苯酮。
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