[发明专利]一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的工业化合成方法及其装置

摘要

本发明涉及一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的工业化合成方法及其装置，具体为在吸水剂及催化剂存在下，由乙二醇单丁醚与三氯氧磷反应生成TBEP粗品，TBEP粗品进入洗涤塔多级逆流萃取洗涤，再经分层罐，静置分层，上料层去除皂化及水层后进入蒸馏釜，减压水蒸气脱醇，釜底通入水蒸汽，进行水蒸汽蒸馏0.9‑1.2小时，脱出残余的乙二醇单丁醚，再进行减压脱水、过滤得TBEP成品。本发通过得到的产物中钠离子含量低，使磷酸三（丁氧基乙基）酯纯度高，该方法减少了造成磷酸三（丁氧基乙基）酯降解或损失的概率，提高了收率，同时也减轻了环保的压力，它在不需要苛刻的蒸馏条件即可降低产品中的钠离子含量，因此大大降低生产成本，提高产品品质，增加企业经济效益。

主权项

1.一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的工业化合成方法，其特征在于包括如下步骤：1）酯化合成工序在第一酯化釜投入乙二醇单丁醚、吸水剂及催化剂，在真空保持‑0.096mpa以上，打循环使原料冷却至在温度10‑15℃，滴加三氯氧磷，加完保温2.5‑3.5小时，升温至25‑35℃，保温2.5‑3.5小时，继续升温到70‑80℃，保温4.5‑5.5小时，酯化过程真空度一直保持‑0.096mpa~‑0.1 mpa，将氯化氢副产物经降膜塔及一级填料塔、二级填料塔水吸收，制成20%的盐酸溶液，二级填料塔出来的氯化氢经三级填料塔碱液喷淋；反应液三段保温结束后，进行减压蒸馏脱醇，逐渐升温到140‑150℃，真空始终保持在‑0.096mpa以上，至无馏分出后，冷却到70‑80℃，得到磷酸三（丁氧基乙基）酯粗品，简称TBEP粗品，吸水剂为五氯化磷，三氯氧磷与吸水剂的投料质量比为1:0.01‑0.04；2）粗品精制工序将碱液与步骤1）得到的TBEP粗品通过泵进入洗涤塔混合多级逆流萃取洗涤，TBEP粗品从下往上进，碱液从上往下，控制塔温在60‑70℃，碱洗出水水层PH=8，塔顶碱洗后TBEP粗品进入分层罐静置分层，上料层去除皂化及水层后得到料层进入洗涤粗品暂存罐；塔底的碱洗出水水层废水罐处理；洗涤粗品暂存罐中的料层抽至蒸馏釜，水蒸气蒸馏脱醇，釜底通入水蒸汽，进行水蒸汽蒸馏0.9‑1.2小时，脱出残余的乙二醇单丁醚，再进行减压脱水，脱水温度最高到130℃，真空控制在‑0.096 mpa ~‑0.1mpa，冷却物料到60‑70℃后关真空，经过滤得TBEP成品，水蒸气蒸馏脱醇的压力为‑0.08~‑0.09mpa，温度为110‑120℃，釜底通入水蒸汽进行减压蒸馏，加入的水蒸汽与蒸馏物的质量比为0.05‑0.1：1。