[发明专利]一种金属有机框架荧光探针及其在硫化氢检测中的应用有效
申请号: | 201610381094.0 | 申请日: | 2016-06-01 |
公开(公告)号: | CN105968145B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 杨雨;张新;崔元靖;钱国栋 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种金属有机框架荧光探针及其在硫化氢检测中的应用,该金属有机框架荧光探针的制备方法包括如下步骤:(1)制备合成含有未配位羧基的UiO‑66‑(COOH)2;(2)利用搅拌加热,将金属离子Eu3+和Cu2+成功配位UiO‑66‑(COOH)2的未配位羧基上,得到荧光探针Eu3+/Cu2+@UiO‑66‑(COOH)2。本发明的金属有机框架荧光探针稳定性较好,该探针可用于硫化氢快速识别、定量检测,而且具有较高的选择性和较好的抗干扰能力;可以实现比率荧光分析,大大消除检测条件差异对结果的影响,提高检测的灵敏度。可用于环境、生物、化学等样品中硫化氢的检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 荧光 探针 及其 硫化氢 检测 中的 应用 | ||
【主权项】:
1.一种金属有机框架荧光探针,其特征在于,其制备方法包括如下步骤:(1) 将锆盐、有机配体、去离子水和冰醋酸,按摩尔比锆盐:有机配体:去离子水:冰醋酸=1:0.5~2: 250~400: 0.4~1在室温下充分混合,然后放入70℃~130℃的油浴锅中冷凝回流反应20~36 h,冷却至室温后离心,将沉淀物用去离子水反复洗涤,离心分离,得到含有未配位羧基的UiO‑66‑(COOH)2;所述的有机配体为均苯四甲酸;(2) 取步骤(1)合成的UiO‑66‑(COOH)2均匀分散在去离子水中,加入三价铕盐和二价铜盐,在50℃~90℃搅拌冷凝回流12~50 h,冷却至室温后离心,将沉淀物用去离子水反复洗涤,离心分离后,用丙酮交换3~5天,每天更换一次丙酮,所述的UiO‑66‑(COOH)2与去离子水的质量之比为1:50~150,UiO‑66‑(COOH)2与三价铕盐的质量之比为1:1~10,三价铕盐与二价铜盐的摩尔量之比为1:0.5~3;(3) 将经步骤(2)丙酮交换后的产物于90℃~120℃恒温干燥,冷却至室温,得到金属有机框架荧光探针Eu3+/Cu2+@UiO‑66‑(COOH)2。
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