[发明专利]一种含多官能团极性可控的相容剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610382989.6 申请日: 2016-06-01
公开(公告)号: CN106046647B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 王月欣;李会凡;张倩 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C08L51/06 分类号: C08L51/06;C08L23/06;C08L77/02;C08K9/04;C08K3/04;C08K7/24
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明为一种含多官能团极性可控的相容剂的制备方法。该方法包括如下步骤:(1) 在盛有纳米粒子水溶液中加入环氧丙基烷基盐类化合物反应1~3小时后,得到中间体1;(2) 在多乙烯多胺中滴加环氧氯丙烷,在90~100℃下反应6~12小时,旋蒸,得到中间体2;(3) 将非极性高聚物接枝物与中间体2在溶剂中混合,加入相转移催化剂,在100~160℃下反应5~12小时,得到中间体3;(4) 将中间体1与中间体3在溶剂中混合,加入相转移催化剂,在80~130℃下反应4~12小时,得到产物。本发明得到的相容剂存在活性高的极性部分,相容剂的接枝率较高,并且在相容剂上丰富的极性官能团保证了在共混过程中为不相容的两相提供大量的反应活性点,提高了界面粘合力。
搜索关键词: 一种 官能团 极性 可控 相容 制备 方法
【主权项】:
1.一种含多官能团极性可控的相容剂的制备方法,其特征为包括如下步骤:(1)在盛有纳米粒子水溶液的容器中加入环氧丙基烷基盐类化合物,室温反应1~3小时后,得到絮状沉淀,将絮状沉淀过滤、洗涤、干燥,得到中间体1;其中,环氧丙基烷基盐类加入量为0.90g/L~5.80g/L;纳米粒子水溶液的浓度为0.60g/L~2.60g/L;(2)在多乙烯多胺、乙二胺或丁二胺中逐滴滴加环氧氯丙烷,水作溶剂,使其温度维持在40~60℃,0.5h滴加完毕,在90~100℃下反应6~12小时,降温后进行旋蒸,旋蒸温度设为60~70℃,旋蒸时间1.5~3小时,将得到的产物干燥,得到中间体2;其中,反应物摩尔比为:多乙烯多胺:环氧氯丙烷=1:1~4,每0.05~0.07摩尔多乙烯多胺加入40~50ml水;(3)将非极性高聚物接枝物与中间体2在溶剂中混合,加入相转移催化剂四丁基溴化铵,加热至100~160℃,反应5~12小时,过滤,将得到的滤饼干燥,即中间体3;其中,物料质量比为:非极性高聚物接枝物:中间体2=1:1~10;每10ml溶剂加入0.3g~2g非极性高聚物接枝物;相转移催化剂四丁基溴化铵加入量为非极性高聚物接枝物与中间体2总质量的0.5%~1%;(4)将中间体1与中间体3在溶剂中混合,加入相转移催化剂四丁基溴化铵,升温至80~130℃反应4~12小时,最终得到的产物为含多官能团极性可控的相容剂;其中,物料质量比为:中间体1:中间体3=1:1~20;每10ml溶剂加入0.3g~2g中间体1;相转移催化剂四丁基溴化铵加入量为中间体1与中间体3总质量的0.5%~1%;所述的环氧丙基烷基盐类化合物为环氧丙基三甲基氯化铵、环氧丙基三乙基氯化铵、环氧丙基三乙基溴化铵、环氧丙基三乙基碘化铵、环氧丙基三丙基氯化铵、环氧丙基三丙基溴化铵或环氧丙基三丙基碘化铵。
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