[发明专利]一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法有效
申请号: | 201610384240.5 | 申请日: | 2016-05-28 |
公开(公告)号: | CN106083584B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C68/02 | 分类号: | C07C68/02;C07C69/96 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法,其工艺包括以下步骤:首先将94Kg的苯酚加工成熔融状态备用;其次将上述的的苯酚转移至苯酚滴加罐中,将催化剂转移至催化剂喷淋罐中;再次将反应罐下部进行温度降低到0℃,然后向反应罐内下部加入三光气;最后对上述反应罐采用氮气赶气后,减压蒸馏出氯甲酸苯酯;本发明可以避免了副产物碳酸二苯酯的产生,且避免了废水的产生,因此进一步提高了产物氯甲酸苯酯的纯度。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯酚 原材料 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法,其特征在于:其生产方法包括以下步骤:1)在苯酚滴加罐中添加熔融状态的94Kg苯酚,先开启反应罐连接的A、B循环冷冻机,将反应罐下部进行温度降低到0℃,然后向反应罐内下部加入三光气,且三光气的加入量为297‑300Kg,同时向反应罐内下部添加催化剂,反应时间为7小时,取中控样,气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比;反应罐的外侧设置夹套,反应罐的外壁上部设置上部温度控制管道,反应罐的外壁下部设置下部温度控制管道,上部温度控制管道连接有A循环冷冻机,下部温度控制管道也连接有B循环冷冻机,上、下温度控制管道位于所述反应罐的夹套,反应罐顶端的出气口连接冷凝器,反应罐顶端插设置有温度计,反应罐内中部设置隔热板,且隔热板上设置至少一组漏液孔;2)将上述中控样1h提取一次,使得步骤3继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加,提取次数10次;3)将上述提取后的反应罐采用氮气赶气后,将尾气通入光气分解塔进行除去光气;4)将前述赶气后的物料经过减压蒸馏出氯甲酸苯酯。
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