[发明专利]一种用作农药中间体的水杨腈的合成工艺在审
申请号: | 201610384296.0 | 申请日: | 2016-05-28 |
公开(公告)号: | CN106008261A | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C253/34;C07C255/53 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供一种用作农药中间体的水杨腈的合成工艺,合成工艺步骤如下:(1)向塔式反应器内加入水杨酰胺和二甲苯,待水杨酰胺充分溶解后,对塔式反应器进行升温,控制反应温度,通入光气进行反应,且塔式反应器的中部设置光气分布器;(2)向反应器中充入氮气,气体出口与捕集罐相连,将反应器内的生成物转移到精馏塔内,分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分,将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏,得到二甲苯,而温度为145‑155℃馏分冷凝后切片,得到水杨腈。本发明工艺简单,且光气分布器的设置可以使得光气有效利用率大幅度提升,光气的单耗由1.8个百分点下降到1.2个百分点,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 用作 农药 中间体 水杨 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种用作农药中间体的水杨腈的合成工艺,其特征在于,合成工艺步骤如下:(1)向塔式反应器内加入1重量份的水杨酰胺和2重量份的溶剂二甲苯,待水杨酰胺充分溶解后,开启夹套蒸汽对塔式反应器进行升温,控制温度为90‑110℃,从塔式反应器的底部光气的进口处通入光气进行光气化反应,且塔式反应器的中部设置光气分布器,光气分布器与光气的进口相连,塔式反应器的顶部有气体出口;(2)向塔式反应器中充入氮气赶气,气体出口与捕集罐相连,捕集罐上部设置有氨水喷淋系统,捕集罐的中部设置风机,捕集罐下部的出口与洗涤塔相连,将塔式反应器内的生成物转移到精馏塔内,分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分,将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏,即得到溶剂二甲苯,而温度为145‑155℃馏分冷凝后切片,得到产品水杨腈。
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