[发明专利]一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法

摘要

一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法，它涉及一种聚酰亚胺复合材料的制备方法。本发明的目的是为了降低纯聚酰亚胺介电常数高，提高其力学性能，降低其在工程应用中的吸潮性，提高其使用寿命，解决其在电气绝缘及电力电子中的特殊应用受到限制的问题。方法一、制备氟化碳纳米管；二、原位聚合法得到高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料。本发明一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法可以工业化放大，在未来在电气绝缘及电力电子等领域中具有巨大的潜在应用前景，对聚酰亚胺新的应用前景具有重要意义。本发明可获得一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法。

主权项

一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于一种高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氟化碳纳米管：①、将多壁碳纳米管置于密闭容器中；②、对密闭容器中进行抽真空，直至密闭容器内的压力降至1Pa以下；再向密闭容器中通入氩气，直至密闭容器内压力升至105Pa；③、重复步骤一②3次～5次；④、向密闭容器中通入氩气与氟气的混合气体，至密闭容器中的压力升至0.5atm～1atm，再在压力为0.5atm～1atm下以3℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至150℃～300℃，再在压力为0.5atm～1atm和温度为150℃～300℃下保温1h～3h，得到氟化碳纳米管；步骤一④所述的氩气与氟气的混合气体中氩气与氟气的比为1:(1～10)；二、原位聚合法得到高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料：①、将步骤一中得到的氟化碳纳米管加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应2h～5h，再在超声功率为100W～500W下超声处理12h～24h，得到氟化碳纳米管的质量分数为0.5％～5％的氟化碳纳米管分散液；②、向氟化碳纳米管的质量分数为0.5％～5％的氟化碳纳米管分散液加入二胺，再在超声功率为100W～300W下超声处理2h～6h，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下分5次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，得到含有聚酰胺酸和氟化碳纳米管的溶液；步骤二②中所述的二胺为4,4′‑二氨基二苯醚；步骤二②中所述的二酐为均苯型二酐；所述的均苯型二酐为均苯四甲酸二酐；步骤二②中所述的二胺的质量与氟化碳纳米管的质量分数为0.5％～5％的氟化碳纳米管分散液的体积比为3g:(50mL～60mL)；步骤二②中所述的二胺与二酐的摩尔比为1:1；③、将含有聚酰胺酸和氟化碳纳米管的溶液在，室温下的真空箱中静置2h～8h，再流延、旋涂或铺膜于洁净的板上，再以3～6℃/min的升温速率从室温升温至80℃，并在80℃下保温1h；再以3～6℃/min的升温速率从80℃升温至120℃，再在120℃下保温1h；再以3～6℃/min的升温速率从120℃升温至150℃，再在150℃下保温1h；再以3～6℃/min的升温速率从150℃升温至210℃，再在210℃下保温1h；再以3～6℃/min的升温速率从210℃升温至240℃，再在240℃下保温1h；再以3～6℃/min的升温速率从240℃升温至300℃，再在300℃下保温1h；再以3～6℃/min的升温速率从300℃升温至350℃，再在350℃下保温1h；再自然降温至室温，脱模，得到高疏水氟化碳纳米管/聚酰亚胺复合材料。