[发明专利]一种医疗美容整形材料奥美定检测方法

摘要

一种医疗美容整形材料奥美定检测方法，先取待测的奥美定样品或从人体组织中取出的疑似奥美定样品于烧杯中，加入次氯酸钠溶液，降解反应，降解完成后的溶液过微米滤膜，收集过滤后的澄清滤液作为降解样品，再制备丙烯酰胺标准溶液作为标准样品，然后采用反相高效液相色谱对滤液进行分析，将降解样品的不同色谱峰保留时间与标准样品进行对比，如果这两个色谱图中没有保留时间相同的色谱峰，则表明降解样品中没有丙烯酰胺单体；如果这两个色谱图中有保留时间相同的色谱峰，则表明降解样品中可能有丙烯酰胺单体，收集与丙烯酰胺标准样品保留时间相同的色谱峰，将收集的色谱馏分进行质谱全谱扫描分析，本发明测定结果准确可靠。

主权项

1.一种医疗美容整形材料奥美定检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取待测的奥美定样品或从人体组织中取出的疑似奥美定样品于烧杯中，加入质量浓度0.5％～5％的次氯酸钠溶液，使奥美定样品在次氯酸钠溶液中的质量浓度为0.1％～10％，然后用6mol/L盐酸调节pH值4～5，在搅拌下于55～75℃下降解反应20～40min；2)降解完成后的溶液过0.45微米滤膜，收集过滤后的澄清滤液作为降解样品；3)制备质量浓度为0.005％的丙烯酰胺标准溶液作为标准样品；4)采用反相高效液相色谱对滤液进行分析，色谱条件为：色谱柱为C18柱，流动相为质量浓度90％甲醇水溶液，检测波长210nm，流速0.5～1mL/min，色谱分析过程：先用质量浓度90％的甲醇平衡色谱系统，平衡15min后在上述色谱条件下用微量进样器分别吸取步骤3)制备的5uL标准样品和步骤2)得到的5uL的降解样品进行色谱分析；5)将降解样品的不同色谱峰保留时间与标准样品进行对比，如果这两个色谱图中没有保留时间相同的色谱峰，则表明降解样品中没有丙烯酰胺单体；如果这两个色谱图中有保留时间相同的色谱峰，则表明降解样品中可能有丙烯酰胺单体，收集与丙烯酰胺标准样品保留时间相同的色谱馏分；6)将收集的色谱馏分进行质谱全谱扫描分析，质谱分析条件：离子源为电喷雾电离(ESI)(+)，毛细管电压为1.5kV，锥孔电压为40V，离子源温度85℃，脱溶剂气温度270℃，离子碰撞能量为20eV，m/z扫描范围20～100，如果全谱扫描中有m/z为71.90～72.26的离子峰存在，则对该峰进行二级质谱扫描，如果二级质谱扫描中的有m/z为71.90～72.10、54.85～55.15及44.15～44.25的离子峰，则说明所分析的样品中有丙烯酰胺单体，从而进一步肯定所分析样品为奥美定。