[发明专利]一种环氧羧酸酯制备十四碳醛的绿色合成工艺有效
申请号: | 201610391415.5 | 申请日: | 2016-06-06 |
公开(公告)号: | CN106045829B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 郑兆祥;吕国锋;黄国东;王刚;何仕炜 | 申请(专利权)人: | 上虞新和成生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/58 | 分类号: | C07C45/58;C07C47/225 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312369 浙江省绍兴市上虞杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种环氧羧酸酯制备十四碳醛的绿色合成工艺,包括:(1)环氧羧酸酯甲醇溶液预冷至一定温度,加入适量A的水溶液反应一段时间;(2)反应混合物经过滤得到固体盐和十四碳醛的甲醇溶液;(3)固体盐用甲醇洗涤至无有机物残留后烘干;(4)十四醛的甲醇溶液通入足量的酸性气体B至弱碱性,产生的少量固体盐经过滤并与上述步骤(3)的固体盐一起处理,得到的十四碳醛甲醇溶液经脱溶剂得到十四碳醛粗品。本发明避免了高COD废水的排放,也减少了有机溶剂的使用量,具有很好的环保价值;同时也减少了废水的萃取、蒸发或精馏,降低了能耗;另外,由于没有废水排放,十四碳醛产品基本没有损失,反应收率也有一定的提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 羧酸 制备 十四 绿色 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种环氧羧酸酯制备十四碳醛的绿色合成工艺,其特征在于包括以下步骤:(1)质量浓度为10‑50%的环氧羧酸酯甲醇溶液预冷至‑40℃‑20℃,加入适量A的水溶液反应一段时间;所述的A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾;所述A的水溶液质量浓度为10‑50%;所述A与环氧羧酸酯的摩尔比为0.5‑1.2:1,A与环氧羧酸酯反应时间为5‑60分钟,反应温度为20‑60℃;(2)反应混合物经过滤得到固体盐和十四碳醛的甲醇溶液;所述十四碳醛的甲醇溶液中含水量为0‑10%;(3)固体盐用甲醇洗涤至无有机物残留后烘干;其中,洗涤甲醇用于配制环氧羧酸酯甲醇溶液或与十四碳醛的甲醇溶液合并;(4)十四醛的甲醇溶液通入足量的酸性气体B,所述的酸性气体B为二氧化碳,使得pH为7.5‑8.5,产生的少量固体盐经过滤并与上述步骤(3)的固体盐一起处理,得到的十四碳醛甲醇溶液,十四碳醛的甲醇溶液中含水量为0‑7%,经脱溶剂得到十四碳醛粗品。
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