[发明专利]铁氮掺杂二氧化钛与中孔碳的复合光催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开铁氮掺杂二氧化钛与中空碳的复合光催化剂及其制备方法，以分散有钛酸丁酯的酚醛树脂低聚物、液态聚醚和无水乙醇的混合物以及含有尿素、硝酸铁的溶液为原料，采用一次溶胶凝胶过程制备得到。纳米二氧化钛均布于中孔碳表面，扩大与目标污染物的接触面积；铁‑氮共掺杂提高光利用率和光催化效率；通过一次溶胶凝胶和焙烧过程，实现二氧化钛与中孔碳结构结合，步骤简单、能耗低。

主权项

1.铁氮掺杂二氧化钛与中孔碳的复合光催化剂，其特征在于，复合光催化剂的比表面积300—400m²/g，孔径分布在3—4.5nm，复合光催化剂具有锐钛矿型二氧化钛和石墨微晶形式的碳，且元素氮和铁对TiO₂晶格进行掺杂，按照下述步骤进行：步骤1，将第一混合溶液和第二混合溶液混合均匀，再向其中滴加第三混合溶液，在滴加过程中保持搅拌状态并在滴加结束后持续搅拌，直至形成溶胶；步骤2，将步骤1得到的透明溶胶在室温20—25摄氏度下陈化8—12小时，将得到的凝胶置于100—110℃中干燥8‑10h，使残留于凝胶内的乙醇和水分充分发挥，制得干燥粉末；步骤3，将步骤2制备的干燥粉末在氮气气氛下，以1‑2℃/min的升温速度自室温20—25摄氏度升温至800‑850℃，在800—850摄氏度下保温进行煅烧2‑4h，得到铁氮掺杂二氧化钛与中孔碳的复合光催化剂；在步骤1中，第一混合溶液按照下述步骤进行制备：步骤1，将20‑30质量份苯酚在40℃下熔化，向其中逐滴加入45‑55质量份质量百分数为20wt％的NaOH水溶液，然后逐滴加入40‑45质量份质量百分数为37％的甲醛水溶液，将得到的混合液在70℃下100—150转/min的搅拌速度搅拌1‑2h，冷却到室温20—25摄氏度，用0.5mol/L的HCl的水溶液将混合液pH值调至7.0，再将混合液在旋转蒸发仪中干燥，得到酚醛树脂低聚物；在滴加时，控制每分钟3—5ml；步骤2，向步骤1制备的酚醛树脂低聚物加入无水乙醇，配置成酚醛树脂低聚物的质量百分数为10‑20％的酚醛树脂溶液，向酚醛树脂溶液中加入20‑35体积份的钛酸丁酯，搅拌均匀，得到第一混合溶液；在步骤1中，第二混合溶液按照下述步骤进行制备：将1—3质量份的聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯共聚物与15—25质量份的无水乙醇混合并分散均匀，得到第二混合溶液，所述聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯共聚物的数均分子量为1000—2200；在步骤1中，第三混合溶液按照下述步骤进行制备：将10‑20体积份无水乙醇、2‑4体积份蒸馏水、1‑2体积份硝酸水溶液混合，在硝酸水溶液中，硝酸的质量百分数为10—20％，向其中添加尿素和硝酸铁分别作为氮源和铁源，尿素添加质量与钛酸丁酯质量比为(0.6—15)：100，硝酸铁添加质量与钛酸丁酯质量比为(0.6—15)：100；其中尿素添加质量与钛酸丁酯质量比为(1—5)：100，硝酸铁添加质量与钛酸丁酯质量比为(1—5)：100；在步骤1中，第一混合溶液和第二混合溶液的体积一致，均为第三混合溶液体积的1—2倍；每一质量份为1g，每一体积份为1mL。