[发明专利]检测水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量的方法

摘要

一种检测水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤，建立加速溶剂萃取‑快速液相色谱‑串联质谱测定水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量，将需检测水产样品经C₁₈色谱柱分离，以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，质谱多反应监测模式检测，基质标准校正，外标法定量测定，确证。本发明的优点在于：检测方法操作简便，检测快速准确，建立可以同时检测水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂的方法，不仅对保障消费者身体健康和生命安全，促进水产品加工业持续健康发展有巨大的现实意义，也可为食品行业监管部门和检测机构提供有利的技术储备。

主权项

1.一种检测水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量的方法，所述六溴环十二烷有三种异构体，分别为：α‑HBCD、β‑HBCD、γ‑HBCD；其特征在于：包括以下步骤，建立加速溶剂萃取‑快速液相色谱‑串联质谱测定水产品中四溴双酚A、十溴联苯醚和六溴环十二烷三类溴系阻燃剂含量，基质标准校正，外标法定量测定，确证；所述质谱多反应监测模式：利用流动注射泵连续进样，在负离子模式下进行全扫描，以选择适配的分子离子峰和电离方式；所述质谱多反应监测模式，为负离子电喷雾模式；ΔEMV600V，干燥气体温度为300℃；干燥气体流量为7L/min；雾化器压力为30psi；鞘气温度为300℃；鞘气流量为10L/min；毛细管电压为2000V；喷嘴电压为1900V；色谱条件：Waters ACQUITY UPLC BEH‑C18色谱柱，色谱柱规格为：2.1mm×100mm，1.7μm；色谱柱控制为40℃；进样量为10μL；流速为0.3mL/min；流动相A为水，流动相B为甲醇；样品预处理：一)制样，称取约100g试样，切成小块后再用研磨机粉碎；二)提取，称取粉碎好的1g试样于定性滤纸中，试样称处要求准确到0.01g，包好后置于萃取池中进行加速溶剂萃取，萃取剂为丙酮‑正己烷溶液，样品池温度120℃，压力10.3MPa，加热时间5min，静态萃取时间10min，氮气吹扫时间100秒，循环次数为3次，冲洗样品池的体积为20％，萃取结束后，萃取液在40℃以下减压浓缩至近干，用正己烷定容至3mL，待净化；三)净化，将C18色谱柱依次用2mL二氯甲烷和2mL甲醇活化后，将试样溶液过柱，先用12mL正己烷淋洗，再用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后加入甲醇与水混合比为1∶1的溶液定容至1mL，搅拌均匀，经0.22μm针头过滤器过滤，供快速液相色谱‑串联质谱测定；标准曲线绘制，与精密度关系：分别量取储备液适量，用以1∶1体积比的甲醇与水的溶液稀释至浓度为1.0，2.0，5.0，10，50和100μg/L的标准工作液，自动进样10μL，进行HPLC‑MS/MS分析，以水产品待测物在选择反应监测MRM模式下的峰面积Y对相应的水产品待测物质量浓度X，X的单位为μg/L使用外标法绘制标准曲线，并将10μg/L的标准工作液，连续重复进样6次，计算峰面积的相对标准偏差；上述的MRM指的是：质谱多反应监测，所述的HPLC‑MS/MS指的是：超快速液相色谱一串联质谱，峰面积的RSD是指波形图里面波峰与X轴所包围的面积。