[发明专利]一种合成二乙基甲苯二胺的方法有效
| 申请号： | 201610395447.2 | 申请日： | 2016-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN106083605B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 杨申;钟文清;陈南超;李金木 | 申请（专利权）人： | 山东崇舜新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/51 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成二乙基甲苯二胺的方法，在一定条件下与二氨基甲苯形成“芳胺‑铝”催化剂体系，然后在高压釜中与乙烯进行烷基化反应，反应结束后直接进入蒸馏釜中蒸馏，截取的前馏分及剩余的催化体系直接返回高压釜中，再投入原料二氨基甲苯，直接与乙烯进行烷基化反应，通过一次制取“芳胺‑铝”催化体系后，可以重复使用。同时采用直接蒸馏技术，省去了有机溶剂的使用，使得产品的纯度更高，生产过程更环保。该合成方法，催化剂体系多次重复利用，且工艺中无溶剂、中和、水洗过程，节约了生产成本和提高了生产效率，工艺过程更加简明、安全和环保。 1 | ||
| 搜索关键词： | 二乙基甲苯二胺 催化剂体系 二氨基甲苯 烷基化反应 催化体系 合成 高压釜 芳胺 乙烯 安全和环保 多次重复 工艺过程 生产过程 生产效率 水洗过程 有机溶剂 蒸馏技术 蒸馏 无溶剂 蒸馏釜 截取 制取 生产成本 中和 返回 节约 环保 | ||
【主权项】：
1.一种合成二乙基甲苯二胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：①向反应釜中加入二氨基甲苯和催化剂，升温至100～200℃,搅拌反应1～2h，形成“芳胺‑铝”催化剂体系；②继续升温至200～350℃，通入乙烯，充气压力为1.0～5.0MPa,烷基化反应开始，反应时间为2.0～5.0h；③烷基化反应结束后，降温至140～160℃，卸压至0.1～0.5MPa，利用自身压力将步骤②合成物质压入蒸馏釜中蒸馏，得到主馏分二乙基甲苯二胺、前馏分和剩余的“芳胺‑铝”催化剂体系；④用干燥氮气将步骤③中蒸馏后剩余的“芳胺‑铝”催化剂体系和前馏分压入反应釜，加入二氨基甲苯重复上述步骤②和③；⑤多次重复上述步骤④，直到所述“芳胺‑铝”催化剂体系失活，成为催化剂残渣；所述催化剂为铝粉、锌粉和三氯化铝；所述催化剂的加入量按照占二氨基甲苯的质量百分比为：铝粉1.0％～2.0％，锌粉0.5％～1.0％，三氯化铝2％～3％。
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