[发明专利]一种邻硝基氯苄的合成方法有效
| 申请号： | 201610396821.0 | 申请日： | 2016-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN106008221B | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 马青伟;王文;刘虎;陈熙;李舟;张华;王蕾 | 申请（专利权）人： | 四川福思达生物技术开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/11 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 向丹 |
| 地址： | 611137 四川省成都市成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种邻硝基氯苄的合成方法，在邻硝基甲苯中加入催化剂，加热搅拌，并缓慢通入氯气，待反应结束后，回收邻硝基甲苯，获得邻硝基氯化苄。本发明克服了现有邻硝基溴化苄合成方法中热氯化法和光照法存在的产率小、副产物多等缺陷，在邻硝基甲苯中加入催化剂，加热搅拌后通入氯气，待反应结束后，回收处理邻硝基甲苯，得到邻硝基氯化苄，该合成反应可获得纯度≥99%和产率≥80%的产品（以实际消耗的邻硝基甲苯计），高于热氯化法和光氯化法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种邻硝基氯苄的合成方法，其特征在于：在邻硝基甲苯中加入催化剂，加热搅拌，并缓慢通入氯气，待反应结束后，回收邻硝基甲苯，获得邻硝基氯化苄，按质量比计，所述邻硝基甲苯：催化剂=1：（0.01～0.2），所述催化剂包括：50～200目的溴素、单质碘、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、五氯化磷、过氧化苯甲酰、异丙基过氧化氢中的一种或多种的混合物，所述加热温度控制在100～180℃，搅拌速率控制在≥200r/min，在所述反应过程中，使用气相色谱跟踪反应副产物邻硝基苄叉二氯达到4～6%，停止反应，反应结束后，在真空度高于‑0.095Mpa、温度小于120℃下减压蒸馏，回收邻硝基甲苯，回收邻硝基甲苯后的残留物用石油醚重结晶纯化，获得白色晶体状的邻硝基氯化苄固体粉末。
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