[发明专利]一种对氯苯肼盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201610396824.4 | 申请日： | 2016-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN106045876B | 公开（公告）日： | 2018-02-09 |
| 发明（设计）人： | 陈熙;王文;马青伟;刘虎;李舟;王蕾;张华 | 申请（专利权）人： | 四川福思达生物技术开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙)51211 | 代理人： | 向丹 |
| 地址： | 611137 四川省成都市成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对氯苯肼盐酸盐的合成方法，包括以下步骤以对溴氯苯、水合肼为反应原料，加入相转移催化剂、溶剂、催化剂进行反应；待反应结束后，过滤分离固体，滤液经蒸馏除去溶剂；向蒸馏所得残留物中加入盐酸，搅拌后过滤；将滤渣水洗、烘干得到对氯苯肼盐酸盐。本发明为解决现有普遍使用的対氯苯胺重氮化后还原酸化方法带来的大量废水问题，以对溴氯苯、水合肼为反应原料，加入相转移催化剂、溶剂、催化剂后进行反应，反应步骤简单，大幅度的降低了对氯苯肼合成过程中产生的废水量，避免亚硫酸钠还原产生二氧化硫，本方法反应后过量水合肼和溶剂可以回收套用，绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对氯苯肼盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：A、以对溴氯苯、水合肼为反应原料，加入相转移催化剂、溶剂、催化剂进行反应；B、待反应结束后，过滤分离固体，滤液经蒸馏除去溶剂；C、在步骤B所得残留物中加入盐酸，搅拌后过滤；D、将滤渣水洗、烘干得到对氯苯肼盐酸盐，所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18‑冠‑6、苯并18‑冠‑6、15‑冠‑5、PEG400、PEG600、PEG800中的一种或多种的组合，所述溶剂为水、乙二醇、丙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇醚中的一种或多种的组合，所述催化剂为氯化镍、硫酸铜、氯化钴、氯化亚铜、氯化铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化亚铜中的一种或多种，在所述步骤A中，反应过程包括：缓慢升温并控制温度至100～180℃，常压回流或保压反应，保持温度反应1～15h，取样HPLC检测至对氯苯肼不再增加，即停止反应。
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