[发明专利]一种聚酯的制备方法

摘要

本发明提供一种聚酯的制备方法，该方法的步骤如下：在“假高稀”条件下，将等摩尔量的二醇和二酰氯滴加入含有催化剂和三乙胺的二氯甲烷或氯仿溶液中，合成环状寡聚酯单体；在温度为200‑250℃、抽真空或通氮气的条件下，环状寡聚酯单体在催化剂下发生开环聚合，反应30‑90分钟后即得产物聚酯。本发明在“假高稀”条件合成一系列环状寡聚酯单体，利用所得的环状寡聚酯单体进行开环聚合，成功地制得了具有较高分子量的线性聚酯，有效地解决了传统缩合聚合难以合成该类线性聚酯的问题，具有重要的应用价值。

主权项

1.聚己二酸乙二醇酯（PEA）的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：（1）环状寡聚己二酸乙二醇酯单体（COEAs）的制备：在500 mL 三颈圆底烧瓶中加入10 .1 g三乙胺、0 .40 g吡啶和500 mL 无水二氯甲烷，开启机械搅拌；在250 mL恒压滴液漏斗中装入已预配制的由3 .10 g乙二醇、9 .15 g丁二酰氯及120 mL二氯甲烷组成的溶液；在40℃下回流，在氮气保护下将恒压滴液漏斗中的溶液滴入三颈烧瓶内，机械搅拌进行反应，滴加速度为每1‑2秒滴一滴，滴加结束后继续搅拌30分钟，然后加入5‑10 mL 氨水结束反应；抽滤，滤去不溶的线性聚合物以及铵盐，滤饼用50mL三氯甲烷洗涤，得到的滤液用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，无水硫酸镁干燥后抽滤；滤液旋干后得粗产物；粗产物经硅胶层析柱分离，淋洗液为体积比为1:25的丙酮/二氯甲烷溶液；旋蒸除去溶剂，真空干燥，即得环状寡聚己二酸乙二醇酯单体；（2）聚己二酸乙二醇酯的制备：在50 mL三颈烧瓶中加入34 .8 mg 1 ,10‑癸二醇引发剂与6 .0 g环状寡聚己二酸乙二醇酯单体，在氮气氛围下，将三颈烧瓶置于200℃盐浴中，待三颈瓶内固体完全熔融后，加入30μL浓度为0.5 wt %的正四丁醇钛催化剂，机械搅拌反应30分钟，结束反应，取出瓶内产物，即得聚己二酸乙二醇酯。