[发明专利]一种检测牛奶中残留氨基糖苷类抗生素的前处理方法

摘要

本发明属分析化学领域，涉及检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留的前处理方法，其包括合成硼酸修饰的介孔磁性石墨烯复合材料，两步后嫁接反应，将APB与GLYMO反应得GLYMO‑APB，将其嫁接在介孔磁性石墨烯复合材料表面得硼酸修饰的介孔磁性石墨烯复合材料，所述复合材料的介孔内壁修饰的硼酸功能基团可通过硼酸与糖苷类小分子的邻二醇结构相互作用选择性地与牛奶中的氨基糖苷类药物相结合，同时排除牛奶基质中脂肪、蛋白质等生物大分子的干扰。本方法利用特异的硼酸‑氨基糖苷作用对牛奶中残留抗生素进行富集，克服了耗时、选择性不强、基质干扰严重等问题。

主权项

一种检测牛奶中残留氨基糖苷类抗生素的前处理方法，其特征在于，其包括步骤：（1）合成3‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（GLYMO）‑氨基苯硼酸（APB）：在低温下进行反应投料而后升温反应，将GLYMO上连接APB；（2）合成介孔磁性石墨烯复合材料：将石墨烯均匀分散在浓硝酸中进行酸化处理后，在所得的酸化石墨烯表面通过反应修饰以四氧化三铁微球得到磁性石墨烯，再在其上一步包覆介孔硅；（3）合成硼酸修饰的介孔磁性石墨烯复合材料：向GLYMO‑APB溶液中加入介孔磁性石墨烯复合材料，升温反应完成对材料的硼酸修饰；（4）利用硼酸修饰的介孔磁性石墨烯复合材料提取富集牛奶中的氨基糖苷类抗生素：向粗去蛋白及脂肪的牛奶基质中加入所得的复合材料，混合使目标分子进入材料孔道内壁并与硼酸基团结合，在磁场作用下收集结合了目标分子的材料，再向收集的材料中加入洗脱液将目标分子洗脱下来，洗脱液过滤后直接进行色谱检测。