[发明专利]一种防辐射仿生薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种防辐射仿生薄膜的制备方法，包括：以钠基蒙脱土纳米片作为“砖”，壳聚糖分子作为“泥”，让壳聚糖分子通过静电吸附和氢键作用吸附到钠基蒙脱土纳米片表面形成钠基蒙脱土‑壳聚糖杂化纳米片，将钨酸铅纳米颗粒直接修饰到钠基蒙脱土‑壳聚糖杂化纳米片上，通过真空抽滤自组装制得含钨酸铅纳米颗粒的粘土‑壳聚糖仿生层状结构杂化薄膜。本发明制备的防辐射仿生薄膜具有仿珍珠母结构特征，并且钨酸铅在仿生薄膜有较好的分布，薄膜的具有较高的强度和防辐射特性，具有优良的韧性，同时制备薄膜的方法简单，效率高。

主权项

1.一种防辐射仿生薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按重量份，在超临界反应装置中加入20～50份钠基蒙脱土、1～10份十八烷基三甲基氯化铵和50～80份水，通入二氧化碳至10～20MPa、温度70～80℃下搅拌反应5～8小时，然后水洗至溶液中无Cl‑，抽滤，干燥，粉碎，过300～500目筛，得到改性有机纳米钠基蒙脱土；取3～5份改性有机纳米钠基蒙脱土加入100～300份体积比为1:1的甲苯和丙酮中，在3000～5000r/min下搅拌24h，然后经3000r/min×10min离心，取上层清液即得到粘土溶液；取5～15份改性壳聚糖加入300～500份有机溶剂中，以3000～5000r/min的速度搅拌24h，得到改性壳聚糖溶液；所述改性壳聚糖的制备方法为：按重量份，在超临界反应装置中加入烘干的壳聚糖8～12份、乙烯基单体18～25份、过硫酸铵0.02～0.05份、水120～180份，搅拌均匀，然后将体系密封，通入二氧化碳至15～25MPa、温度60～75℃下的条件下反应5～8小时，然后用乙醇沉淀，在75℃下真空干燥，得到反应粗产物，用索氏提取器将粗产物用丙酮洗提直至除去反应产生的均聚物，在65℃下真空干燥24小时，得到改性壳聚糖；所述乙烯基单体为重量比为1:2:1的丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酰胺；所述有机溶剂为体积比为1:2的丁酮和N,N‑二甲基甲酰胺；步骤二、按体积份，取改性壳聚糖溶液200～500份，在500r/min的搅拌下，滴加等体积的粘土溶液200～500份，滴加完成后密封，在常温下以500r/min的转速搅拌12小时，让壳聚糖分子吸附于改性有机纳米钠基蒙脱上，吸附反应后的混合溶液经9000r/min×10min离心，下层得到半透明的胶状物质，用去离子水清洗两次；加入相同体积的去离子水进行分散，混合均匀得到稳定的胶状溶液，待用；步骤三、按体积份，取步骤二得到的胶状溶液10～15份，加入50～100份去离子水和0.5～1份钨酸铅分散液，然后加热混合液至85℃并回流1～3小时，自然冷却至室温，离心收集胶体，用去离子水洗涤一次，得到胶体；步骤四、按体积份，取步骤三得到的胶体10份分散到100份乙醇溶液中，得到胶状溶液；取胶状溶液10～20份，使用微孔过滤器，孔径0.22μm的微孔过滤膜，孔径0.2μm的三氧化二铝模板，进行真空抽滤自组装，时间为1小时，得到的样品在常温下自然干燥；干燥后的样品用丙酮溶液溶解去除微孔过滤膜，得到防辐射仿生薄膜。