[发明专利]一种不对称羧基保护的壬二酸及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201610399267.1 申请日: 2016-06-06
公开(公告)号: CN106083588B 公开(公告)日: 2019-05-07
发明(设计)人: 刘宝全;李春斌;王剑锋;刘剑刚;权春善;范圣第 申请(专利权)人: 大连民族大学
主分类号: C07C69/48 分类号: C07C69/48;C07C67/313;C07C233/47;C07C231/12;A61K8/37;A61Q19/00;A61Q19/02;A61P17/10
代理公司: 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 代理人: 胡景波
地址: 116600 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种壬二酸及其制备方法,具体为一种不对称羧基保护的壬二酸及其制备方法和用途,属于化妆品领域。制备方法主要包括如下步骤:将油酸或油酸盐在二氯亚砜催化条件下完成油酸羧基的酯化保护,再将油酸的羧基酯化产物经氧化断裂即可形成单端羧基酯化修饰的壬二酸,所述的酯化保护包括甲酯化或乙酯化保护。所述的氧化断裂是使用高锰酸钾氧化法或臭氧氧化法完成。本发明解决了壬二酸不容易进行不对称修饰的难题和壬二酸的溶解难题,本方法简单易行,使用的原料成本低,便于扩大应用;制备的不对称羧基保护的壬二酸可以应用于化妆品领域,也可以应用于不对称壬二酸衍生物制备。
搜索关键词: 一种 不对称 羧基 保护 壬二酸 及其 制备 方法 用途
【主权项】:
1.一种不对称羧基保护的壬二酸的制备方法,其特征在于,该方法的步骤如下:(1)将油酸盐加入到甲醇或乙醇中,甲醇或乙醇作为溶剂,油酸盐与溶剂的质量体积比为1:(10‑20),在0℃以下不断滴加二氯亚砜,二氯亚砜的摩尔数是油酸盐摩尔数的2‑6倍,待全部滴加后在60‑90℃回流至溶液澄清透明,除去甲醇、二氯亚砜或乙醇、二氯亚砜,得到油酸甲酯或油酸乙酯;(2)将步骤(1)得到的油酸甲酯或油酸乙酯用乙酸溶解,油酸甲酯或油酸乙酯与乙酸的质量体积比为1:(10‑20),再加入与油酸甲酯或油酸乙酯等摩尔的高锰酸钾,在45‑60℃回流,油酸甲酯或油酸乙酯中的双键氧化断裂,分离出单端羧基酯化保护的壬二酸;油酸盐是按照如下方法制备的:以大豆油为原料,配制摩尔浓度为1mol/L氢氧化钾‑甲醇或氢氧化钾‑乙醇溶液,向大豆油中加入氢氧化钾‑甲醇或氢氧化钾‑乙醇溶液并使氢氧化钾与大豆油中脂肪酸的摩尔数比为(1‑1.2):1,将大豆油碱解,反应温度为60‑90℃,回流30‑70min即可得到油酸盐的甲醇溶液或乙醇溶液。
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