[发明专利]一种氟维司群有关物质E的制备方法在审
| 申请号： | 201610399965.1 | 申请日： | 2016-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN107474095A | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 王庆;魏仙 | 申请（专利权）人： | 重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆汇智药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07J31/00 | 分类号： | C07J31/00 |
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| 地址： | 401336*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开一种氟维司群有关物质E化学名称7 ‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基亚磺酰基)壬烷基]雌甾‑1,3,5(10),6‑四烯‑3,17β‑二醇的合成新方法。该合成方法以3,17β‑二(2‑四氢吡喃氧基)‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10) ‑三烯‑ 6‑酮为起始原料，经还原，脱保护，消除和氧化反应得到有关物质E。本发明提供的氟维司群有关物质E的合成方法，具有操作简单，收率高，产品纯度高的优点，为氟维司群的质量研究和控制奠定良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟维司群 有关 物质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种合成7‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基亚磺酰基)壬烷基]雌甾‑1,3,5(10),6‑四烯‑3,17β‑二醇的方法，包含如下步骤：(a) 3,17β‑二(2‑四氢吡喃氧基)‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10) –三烯‑6‑酮(化合物III)还原羰基制备3,17β‑二(2‑四氢吡喃氧基)‑6‑羟基‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10) ‑三烯 (化合物IV)，；(b) 3,17β‑二(2‑四氢吡喃氧基)‑6‑羟基‑7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯(化合物IV)在脱保护试剂作用下脱去THP保护制备7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3, 6, 17β‑三醇(化合物V)，；(c) 7α‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10)‑三烯‑3, 6, 17β‑三醇(化合物V)在酸催化剂作用下消除羟基制备7‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10),6‑四烯‑3,17β‑二醇(化合物VI)，；(d) 7‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基)硫壬烷基]雌甾‑1,3,5(10),6‑四烯‑3,17β‑二醇(化合物VI)在氧化剂作用下反应得到7‑[9‑(4,4,5,5,5‑五氟戊基亚磺酰基)壬烷基]雌甾‑1,3,5(10),6‑四烯‑3,17β‑二醇(化合物I、有关物质E)，。
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