[发明专利]一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法

摘要

一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法，涉及分析化学的定量分析技术领域，具体包含样品溶液制备、样品测定方法、工作曲线的绘制、结果计算等步骤，该方法无须使用萃取、反萃取、基体沉淀等繁琐的操作对样品基体与稀土元素进行分离，于经济实用的可见分光光度计上即可实现对不锈钢中稀土总量进行快速准确测定，具有较强的可操作性和实用性，便于推广，对不锈钢钢种的研发和生产具有重要意义。

主权项

1.一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、a、称取0.1~0.5g待测的不锈钢样品，加入3~5mL质量分数为65~68%的硝酸和5~20mL质量分数为35~40%的盐酸消解不锈钢样品，于150~250℃电热板上加热至不锈钢样品完全溶解，得到样品溶液A；b、向样品溶液A中加入3~10mL质量分数为60~75%的高氯酸，继续于300~400℃电热板上加热至冒高氯酸烟，保证充分溶解，然后加入1~3mL质量分数为35~40%的盐酸挥铬至无高氯酸烟和黄色烟冒出；重复该步骤至样品溶液A中无黄烟冒出，使不锈钢样品中的铬以氯化铬酰的形式挥发，停止加热并冷却；c、继续加入去离子水，得到样品溶液B；然后，滴加质量分数为5~15%的氨水，调节样品溶液B的pH值至出现Fe（OH）3沉淀，调节样品溶液B的pH值至3.0；然后，加入2~10mL质量分数为95~98%的硫酸和1~5mL质量分数为65~68%的硝酸，调节样品溶液B的pH值至与偶氮氯磷Ⅲ达到最佳络合；加入0.5~3g过硫酸铵氧化不锈钢样品中的稀土元素，继续煮沸样品溶液B，直至样品溶液B中无小气泡冒出，除去多余的过硫酸铵，冷却，定容于100mL容量瓶中，得到样品溶液C；步骤二、吸取5~10mL样品溶液C于25mL容量瓶中，依次加入3~5mL质量分数为5~20%的草酸溶液，摇匀后加入3~5mL质量分数为0.01~0.1%的偶氮氯磷Ⅲ‑乙醇溶液，然后加入去离子水至容量瓶刻度线，摇匀，得到样品溶液D，备用；步骤三、于650~700nm波长处使用比色皿，取样品溶液D，在分光光度计上读取吸光度；步骤四、分别称取多份不同含量的系列钢铁标准样品和一份不含稀土的钢铁标准样品，钢铁标准样品中稀土含量为分布在0.00~0.084%范围内的不同数值，按照上述步骤一至步骤三相同的操作步骤进行制备标准溶液和空白，得到标准待测溶液的吸光度值，以稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；步骤五、根据步骤三测得的吸光度，在步骤四绘制的工作曲线上查得样品溶液D的稀土含量w，单位为%；根据公式，计算出不锈钢样品中稀土总量的质量分数，以RE表示；其中，x为样品及标准样品的标称质量，单位为g；m为试样量，单位为g。