[发明专利]一种三取代咪唑类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610400867.5 申请日: 2016-06-08
公开(公告)号: CN106045914B 公开(公告)日: 2019-01-08
发明(设计)人: 毕锡和;王宏伟;张林;刘兆洪;唐春霖 申请(专利权)人: 东北师范大学
主分类号: C07D233/84 分类号: C07D233/84;C07D233/90
代理公司: 长春市东师专利事务所 22202 代理人: 刘延军;李荣武
地址: 130024 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明属于有机合成化学技术领域,本发明涉及一种从简单易得原料异腈在碳酸银催化一步合成三取代咪唑类化合物的合成方法。在一定的反应温度和溶剂中,由芳基异腈与官能团异腈制备三取代咪唑类化合物。在氮气保护下,使用碳酸银作为催化剂,反应温度为80°C。溶剂可以选择二氯甲烷、1,4‑二氧六环、四氢呋喃、二甲基亚砜,其中以1,4‑二氧六环最好。本发明具有操作简单,原料和试剂易得,条件温和,产物易分离纯化,适用于合成各种多取代咪唑类化合物,特别适用于大规模的工业生产,可以高效、高收率地制得三取代的咪唑类化合物。
搜索关键词: 一种 取代 咪唑 化合物 合成 方法
【主权项】:
1.一种三取代咪唑类化合物的合成方法,其特征是其反应方程式如下:具体步骤:向带有磁力搅拌装置的10 mL耐压管中加入对溴苯基异腈1a109.2 mg, 0.6mmol, 1.2 equiv、对甲苯磺酰基异腈103.1 mg,0.5 mmol, 1.0 equiv和碳酸银27.6 mg,0.1mmol,搅拌均匀并充入三次氮气保护,通过注射器加入1,4‑二氧六环2 mL,在80 ℃ 油浴锅中反应1小时,TLC检测底物消失,反应结束,待反应液冷却至室温,用硅胶过滤后在35摄氏度减压蒸馏得到混合物,经过洗脱液为石油醚、乙酸乙酯的硅胶柱层析得到白色固体161.0 mg, 经过NMR、得到MS为咪唑衍生物3a,其收率为82%。
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