[发明专利]硫化镉固载四(4-羧基苯基)铁卟啉催化材料的制备方法及应用

摘要

一种硫化镉固载四(4‑羧基苯基)铁卟啉催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：先用微波法制备硫化镉，将新生成的硫化镉搅拌分散于无水乙醇中，再加入用无水乙醇溶解的四(4‑羧基苯基)铁卟啉，加热至60～70℃，并搅拌5～6h，减压抽滤得到滤饼；将得到的滤饼用环己烷经索氏提取至滤液无色后，得到的固体在120～140℃干燥10～12h，即得催化材料。该催化材料制备方法简单、耗能少、成本低，应用于催化氧气氧化环己烷生成环己醇和环己酮，转化率达到27.3％，催化效果好，催化材料能够循环催化8次，催化效率没有明显降低，具有实际应用价值，是一种较为理想的仿生催化剂。

主权项

1.一种硫化镉固载四(4‑羧基苯基)铁卟啉催化材料，其特征在于：由以下重量份的原料组成：四水合硝酸镉123～125份、硫代乙酰胺30～32份、乙二醇1778～1780份、四(4‑羧基苯基)铁卟啉0.030～0.032份、无水乙醇240～254份、环己烷116～120份和去离子水200～210份，所述硫化镉固载四(4‑羧基苯基)铁卟啉催化材料的制备方法，由以下步骤组成：(1)制备硫化镉：分别称取123～125份的四水合硝酸镉和30～32份的硫代乙酰胺，将其溶解在1778～1780份的乙二醇中，磁力搅拌3～5min，再用微波加热处理20～22s，停60～62s，再加热20～22s，停60～62s，如此反复加热循环18～20次，自然冷却至室温，放入转速为6000～9000r/min的离心机中，再用200～210份去离子水和200～210份无水乙醇反复交替洗涤多次，最后于100～120℃真空干燥10～12h，即得到硫化镉；(2)将0.030～0.032份四(4‑羧基苯基)铁卟啉溶于15～17份无水乙醇中，形成四(4‑羧基苯基)铁卟啉液，备用；(3)在反应器中加入25～27份的无水乙醇和30～32份步骤(1)中制备得到的硫化镉，在转速为150～200r/min下搅拌1～1.5h，再滴加步骤(2)中制备好的四(4‑羧基苯基)铁卟啉乙醇溶液，滴加完毕后，保持体系内温度在60～70℃，并搅拌5～6h，冷却至室温，减压抽滤得到滤饼；(4)将得到的滤饼用116～120份环己烷经索氏提取至滤液无色后，得到的固体在120～140℃干燥10～12h，即得硫化镉固载四(4‑羧基苯基)铁卟啉催化材料。