[发明专利]电池级高纯碳酸锂的生产方法

摘要

本发明公开了一种电池级高纯碳酸锂的生产方法，其以盐湖卤水为原料生产氯化钾后的结晶母液废水，其中镁锂比为200‑5001，经过离子筛吸附、洗脱后获得合格洗脱液，洗脱液中镁离子含量为1.0‑10g/L，锂离子含量约为300‑3000ppm，钠离子含量为0.3‑2.5g/L，钙离子含量为10‑100ppm，硫酸根离子含量10‑100ppm。本发明以离子筛吸附洗脱后的合格洗脱液为原料，工艺流程为超滤膜技术、分段式纳滤技术、体外再生连续离子交换技术、反渗透技术、幅晒、沉锂反应，从而获得电池级高纯度碳酸锂，工艺过程连续可控、提取收率高、生产成本低，水资源综合利用程度高，易于工业化。

主权项

一种电池级高纯碳酸锂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：经过离子筛单元吸附及洗脱的合格洗脱液，Mg2+1‑10g/L，Li+0.3‑2.5g/L，Na+0.3‑3g/L，Ca2+10‑100ppm，SO42‑10‑100ppm，pH值为7.5‑8.0，固体悬浮物为10‑30ppm，用盐酸将合格洗脱液的pH值调整到5.5‑6.5；将调整pH值后的合格洗脱液采用超滤膜进行过滤，过滤后滤液浊度≤0.2NTU，SDI值≤2；超滤得到的截留液采用板框压滤机压滤，降低盐泥含水率，提高锂离子收率；将超滤得到的滤液采用一段纳滤膜进行过滤，获得第一滤液和第一截留液；采用二段纳滤膜并用纯水对第一截留液进行透析，获得第二滤液及第二截留液；第二截留液外排用于生产氢氧化镁或金属镁；第二滤液采用三段纳滤膜进行过滤，获得第三滤液和第三截留液；第三截留液与超滤得到的所述滤液合并采用一段纳滤膜处理；第一滤液与第三滤液合并，获得合并滤液，三段纳滤的锂总收率为99％，合并滤液然后采用体外再生连续离交进行离子交换，获得第一交后液；第一交后液采用反渗透膜进行浓缩，获得第四滤液和第四截留液，第四滤液套用到纳滤单元作为透析水以及其它工艺用途；第四截留液进入盐田幅晒，获得幅晒浓缩液；幅晒浓缩液采用体外再生螯合树脂塔抛光脱钙镁，获得第二交后液；第二交后液添加碳酸钠进行沉锂反应，获得电池级高纯碳酸锂，总收率大于96.5％；其中，采用纳滤工艺截留合格洗脱液中的镁盐，去除率大于95％，经过连续离交后，镁离子去除率大于99.9％；其中，所述的体外再生螯合树脂塔抛光脱钙镁具体为：幅晒浓缩液从主离交柱底部进料，逆向通过主离交柱，第二交后液从主离交柱顶部出水；主离交柱底部树脂最先饱和，底部饱和树脂通过重力作用排入解析柱，主离交柱顶部高位槽树脂通过重力作用同步进入主离交柱，树脂转移完毕后，主离交柱恢复进料，解析柱内树脂采用盐酸再生成氢型然后用氢氧化钠再生成钠型，再生完毕树脂用压缩空气压入主离交柱顶部高位槽待用；主离交柱每6‑24小时转移一次树脂，树脂转移时间为3‑10分钟；树脂转移时底部树脂为充分饱和树脂，进料镁离子交换势高于锂离子，充分替换树脂上的锂离子，从而实现锂离子收率最大化；距离主离交柱顶部出水口500‑1000mm处布有取样口，当取样口有镁离子穿漏时排放底部饱和树脂，在取样口之上有500‑1000mm树脂层作为保护层，保证镁离子不会穿漏。