[发明专利]一种多西拉敏杂质G的制备方法有效
| 申请号： | 201610402541.6 | 申请日： | 2016-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN106083699B | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 曹明成 | 申请（专利权）人： | 合肥创新医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 程笃庆;黄乐瑜 |
| 地址： | 230000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多西拉敏杂质G的制备方法，包括如下步骤：多西拉敏和氯甲酸苯酯反应得到中间产物；中间产物水解得到多西拉敏杂质G。本发明提出的多西拉敏杂质G的制备方法，通过多西拉敏与氯甲酸苯酯反应，将N原子上的甲基脱去得到多西拉敏杂质G，合成路线短，反应选择性高，原料易得，产物纯度高，反应条件温和，经济环保，操作简便。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 多西拉敏 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种多西拉敏杂质G的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、多西拉敏(Ⅰ)和氯甲酸苯酯反应得到中间产物(Ⅱ)，具体的，将多西拉敏(Ⅰ)加入第一溶剂中混合均匀，接着加入第一强碱，再置于冰浴中滴加氯甲酸苯酯，滴加完毕后升温，保温，洗涤，干燥，柱层析后得到中间产物(Ⅱ)，其中第一溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、正丁醇、N，N‑二甲基甲酰胺中的一种或两种以上组合物，第一强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺中的一种或两种以上组合物；S2、中间产物(Ⅱ)水解得到多西拉敏杂质G(Ⅲ)，具体的，将中间产物(Ⅱ)加入第二溶剂中混合均匀，接着加入第二强碱，升温至回流，保温回流，再降温，抽滤，洗涤，干燥得到多西拉敏杂质G(Ⅲ)，其中第二强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺中的一种或两种以上组合物，第二溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、正丁醇、N，N‑二甲基甲酰胺中的一种或两种以上组合物；![]()
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