[发明专利]一种高纯超细草酸锰铁及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纯度大于99.6%，中值粒径在0.5‑4.0μm，金属比例可调的高纯超细草酸锰铁及其制备方法，属于无机精细化工技术领域。本发明的技术方案要点为：在惰性气体保护下，将二价铁盐和二价锰盐按照一定的摩尔比溶于去离子水中，净化后，在机械搅拌及超声波空化共同作用下，直接与固体草酸或草酸盐进行共沉淀反应；将生成的草酸锰铁悬浮液依次经过滤、多次超声浆洗、干燥后得到草酸锰铁粉体。采用该法得到的草酸锰铁产品纯度高、金属离子分布均匀、粉体粒度可控且分布范围窄，并且该工艺简单、成本较低、易于工业化大规模生产。

主权项

1. 一种高纯超细草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述草酸锰铁的纯度大于99.6%，所述草酸锰铁的中值粒径D50在0.5‑4.0 μm，其通式为MnxFe1‑xC2O4·2H2O，其中，Mn和Fe均为二价且分布均匀，0＜x＜1；其制备方法，包括以下步骤：（1）按照一定的摩尔比，称取一定量的水溶性二价铁盐固体和二价锰盐固体分别在机械搅拌的作用下完全溶于去离子水中得到金属离子混合溶液，以硫酸调节溶液的pH为3‑7，并加入光亮铁丝防止金属离子氧化，最终控制金属离子浓度为0.8‑2.0mol/L；将得到的上述溶液用真空抽滤法去除杂质并快速转至超声波反应器中，密封，搅拌混匀，并通入惰性气体加以保护；（2）测试并计算金属离子总摩尔数，按照体系中金属离子与沉淀剂摩尔比1:1称取一定质量的沉淀剂，备于反应；（3）常温在惰性气体保护下，在机械搅拌及超声波空化共同作用下，将上述沉淀剂快速加入到反应器中，在波超声频率大于20kHz 的超声空化作用下反应 30‑60 min，直至反应完全，得到草酸锰铁悬浮液；（4）将生成的草酸锰铁悬浮液依次经过滤、超声波浆洗、干燥后得到草酸锰铁粉末，其中超声浆洗是将分离得到的草酸锰铁固体再次溶解分散于超声波反应器中，搅拌作用下，进行20kHz超声空化洗涤5‑40 min，再固液分离得到产品；重复操作3‑5次，直至硫酸根离子含量低于500 ppm。