[发明专利]一种柔性热敏薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种柔性热敏薄膜的制备方法，该方法涉及的高真空镀膜装置是由靶材、衬底、衬底盘、真空腔体、靶托和激光器组成。采用室温固相法，制备颗粒小且粒径分布均匀的纳米级陶瓷氧化物粉体；将粉体进行压片、烧结处理，获得高致密度的陶瓷靶材；采用高真空镀膜技术在聚酰亚胺衬底表面沉积锰钴镍基氧化物薄膜；对沉积所得薄膜进行后退火处理。以实现高质量、电学性能稳定的柔性热敏薄膜的批量化、产业化生产。本发明实现了室温条件下制备柔性热敏薄膜。该方法操作简单，容易实现，成本低廉，适用于各种陶瓷薄膜的制备，且具有可靠性好、成品率高、平整度高、厚度精确可控、内部均匀等优势，因此非常适合批量化生产，具有很大的应用前景。

主权项

1.一种柔性热敏薄膜的制备方法，其特征在于该方法涉及的高真空镀膜装置是由靶材、衬底、衬底盘、真空腔体、靶托、激光器组成，在真空腔体（4）内将衬底（2）粘贴在衬底盘（3）上，将靶材（1）安装在靶托（5）上，具体操作按下列步骤进行：a、制备氧化物纳米粉体：采用室温固相法制备锰钴镍基氧化物纳米粉体，按摩尔比Mn:Co:Ni＝52:32:16称取Mn₂O₃、Co₂O₃和NiO₂粉体，放入玛瑙球磨罐中，并在罐内放入玛瑙球，球料体积比为1:1‑3，将球磨罐安置在行星式球磨机上，研磨3‑8 h，使原料在研磨的过程中充分反应，然后将研磨产物粉体取出，放在马弗炉中，于温度850℃预烧1h，自然降温至室温，取出，再经手动研磨后得到锰钴镍基氧化物纳米粉体；b、制备陶瓷靶材（1）：取60g 锰钴镍氧化物纳米粉体，在49MPa 下压制成直径为60mm，厚度为5mm的圆柱体，将圆柱体埋在预烧过的氧化铝粉体中，放入马弗炉内，以1℃/分钟的速度逐渐将温度从室温升高至1200℃，烘烧6h，然后以1℃ /min的速率降温至室温，取出打磨，抛光，得到具有立方相尖晶石结构的直径为55 mm，厚度为3mm的锰钴镍氧陶瓷靶材（1）；c、衬底清洗（2）：选择厚度为0.01cm‑0.3cm，面积为1cm×1cm的聚酰亚胺薄膜作为衬底（2），首先将衬底（2）于温度300℃条件下进行预烧，然后将衬底（2）放在丙酮溶液中超声清洗5min，取出后放入无水乙醇溶液中超声清洗5min，最后用去离子水进行冲洗，并用氮气枪吹干，得到清洁的聚酰亚胺薄膜衬底（2）；d、靶材（1）及衬底（2）安装：用导电银胶将已清洗干净的聚酰亚胺薄膜衬底（2）粘贴在衬底盘（3）上，将锰钴镍氧陶瓷靶材（1）安装在真空腔体（4）内部的靶托（5）上，锰钴镍氧陶瓷靶材（1）与聚酰亚胺薄膜衬底（2）之间的距离为60‑100mm；e、锰钴镍基氧化物柔性薄膜的制备：采用高真空镀膜技术在聚酰亚胺薄膜衬底（2）上沉积步骤a得到的锰钴镍基氧化物薄膜，保持腔体（4）密封状态良好，用机械泵和分子泵抽取背景真空至5×10^‑4 Pa，聚酰亚胺薄膜衬底（2）温度由室温升至250℃，在锰钴镍基氧化物薄膜沉积过程中，采用KrF 248 nm激光器（6），将能量为160‑380 mJ的激光（7）以1‑4 Hz的频率作用在锰钴镍氧陶瓷靶材（1）上，使得锰钴镍氧陶瓷靶材（1）被激光（7）烧蚀，产生形状为扇形的等离子体羽辉（8），再将羽辉（8）溅射在聚酰亚胺薄膜衬底（2）上，溅射时间3‑6h，沉积形成50nm‑300nm薄膜，薄膜沉积完毕，依次关闭分子泵和机械泵，将聚酰亚胺衬底（2）温度缓慢降至室温，打开放气阀，将样品取出；f、薄膜退火：将沉积所得薄膜放入快速退火炉中，在温度300℃条件下，空气中进行快速退火，时间为20秒，即得到柔性热敏薄膜。