[发明专利]一种大孔正二丁酰亚胺吸附树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种大孔正二丁酰亚胺吸附树脂及其制备方法，采用苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，加入致孔剂，悬浮聚合合成苯乙烯‑二乙烯苯微球，再提取其中的致孔剂；用氯甲醚进行苯乙烯‑二乙烯苯微球的氯甲基化，以增加其活性，制的氯甲基苯乙烯‑二乙烯苯微球；氯甲基苯乙烯‑二乙烯苯微球和正二丁酰亚胺反应，合成正二丁酰亚胺树脂的大孔树脂。本发明有利于吸附物质的扩散，吸附和脱附可以较快的进行，通过致孔剂的种类和数量可控制孔的大小，正二丁酰亚胺结构中具有双羰基的对称机构，且其分子中含有N、O元素，这俩种元素都可以和金属离子进行配位，所以以正二丁酰亚胺为官能团的树脂对金属离子有很好的选择性吸附。

主权项

1.一种大孔正二丁酰亚胺吸附树脂的制备方法，采用苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，加入液体石蜡，悬浮聚合合成苯乙烯‑二乙烯苯微球，再提取其中的液体石蜡；用氯甲醚进行苯乙烯‑二乙烯苯微球的氯甲基化，以增加其活性，制得氯甲基苯乙烯‑二乙烯苯微球；氯甲基苯乙烯‑二乙烯苯微球和正二丁酰亚胺反应，合成正二丁酰亚胺树脂的大孔树脂，其特征在于，步骤1：采用二乙烯苯10—15质量份，苯乙烯90—85质量份；加入液体石蜡；液体石蜡含量为苯乙烯和二乙烯苯质量份之和的40%—50%；通过液体石蜡的种类和数量控制孔的大小，制备合适孔径的树脂；以过氧化苯甲酰引发剂，过氧化苯甲酰质量为苯乙烯和二乙烯苯质量份之和的0.5‑1%；将上述物质在质量浓度为5‑6%的NaCl水溶液中，在80—90℃下，悬浮聚合6—8小时，洗涤干燥，提取液体石蜡后，洗涤干燥；得到苯乙烯‑二乙烯苯微球；步骤2：以氯甲醚为氯甲基化试剂，在无水氯化锌催化下进行氯甲基化12—14小时，洗涤干燥；得到氯甲基化苯乙烯‑二乙苯微球；步骤3：5~6质量份的氯甲基化苯乙烯‑二乙苯微球，在18.9~19.8质量份的 N，N‑二甲基甲酰胺中，25℃溶胀12~14 h，加吸附树脂的官能团正二丁酰亚胺2.82~2.94质量份，无水碳酸钾1.6~1.8质量份，升温至40℃，搅拌反应48~50 h，洗涤干燥，得到大孔正二丁酰亚胺树脂，树脂的孔径的大小在40~47nm；其中，用石油醚提取其中的液体石蜡，提取液体石蜡时，用石油醚在60℃下提取液体石蜡8—10小时。