[发明专利]嘧菌酯中间体4-氯-6-（2-腈基苯氧基）嘧啶的合成工艺

摘要

嘧菌酯中间体4‑氯‑6‑(2‑腈基苯氧基)嘧啶的合成工艺，工艺步骤如下：(1)以4,6‑二羟基嘧啶，邻氯苯腈为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，吡啶为催化剂，再充入氮气保护，升高反应温度反应，得到的固体直接投入氯化釜内；(2)向步骤1的氯化釜内投入三氯氧磷，再缓慢滴加三乙胺，滴加完成后保温反应，再升温进行回流反应后，再加到10倍水的水解釜中，水解后用二氯乙烷萃取，缓慢加热半小时后，趁热过滤，滤液转移到结晶釜，冷却后，出料离心甩干，得到浅黄色固体，即为4‑氯‑6‑(2‑腈基苯氧基)嘧啶。本发明提供的制备方法简单，避免了酸、碱和有机溶剂的大量使用，减少了三废的产生，同时提高了产品的收率和纯度。

主权项

1.嘧菌酯中间体4‑氯‑6‑(2‑腈基苯氧基)嘧啶的合成工艺，其特征在于，工艺步骤如下：(1)向反应釜内加入1重量份4,6‑二羟基嘧啶，1重量份邻氯苯腈，3重量份的N,N‑二甲基甲酰胺，0.1重量份的吡啶催化剂，开启搅拌装置进行搅拌，再向反应釜内充入氮气进行保护，升高反应温度至140℃，继续搅拌至反应10h，接着回流反应2h，反应结束后，停止加热，待体系内反应温度冷却至80‑90℃后，旋转蒸发除去反应体系中的吡啶，再高真空脱除溶剂N,N‑二甲基甲酰胺，接着加入溶剂二氯甲烷，搅拌降温，待反应温度降至结晶物析出后，离心甩干，得到的固体直接投入氯化釜内；(2)向步骤1的氯化釜内投入2重量份的三氯氧磷，再缓慢滴加3重量份的三乙胺，滴加完成后保持反应温度在45‑65℃，反应2h后再升温至85℃进行回流反应，回流反应4h后，减压蒸馏除去多余的三氯氧磷，冷却至室温后，再将反应体系内物质滴加到10倍水的水解釜中，且水解釜的温度不高于20℃，水解3h后用二氯乙烷萃取，有机层加入0.01重量份的保险粉，缓慢加热半小时后，趁热过滤，滤液转移到结晶釜，冷却至10℃后，出料离心甩干，得到浅黄色或类白色固体。